Kožna instrumentalna metoda karakterizira ista razina buke, zbog specifičnosti vimiruvalnog procesa. Za to, započnite granicu zmistív, niže za govor jaka vzagali ne može se nadíyno otkriti.

Srednja manifestacija Z min , P - najmanja vrijednost za koju, koristeći ovu metodu, možete znati prisutnost komponente sa zadane razine pouzdanosti.

Mezha vyyavlennya mozhe buti zadatke i minimalni analitički signal y min , koji se može vpevneno vídíznyati víd signal kontrolny dosvídu - y pozadini.

Statističkim metodama, iz zastosuvannyam Chebishev-ove nervoze, došlo se do zaključka da je moguće razlikovati manifestacije, kruste s virazom

De s background je standardna definicija analitičkog signala prema pozadini; S-koeficijent osjetljivosti (ponekad se jednostavno naziva "osjetljivost"), vin karakterizira odgovor analitičkog signala na komponentu. Koeficijent osjetljivosti - vrijednost prve relativne graduirane funkcije pri danoj naznačenoj koncentraciji. Za pravocrtne stupnjevane grafove - ce tangenta kuta loše:

(poštovanje: nemojte brkati koeficijent osjetljivostiS zí standardni dodacis!)

ísnuyet i ínshí načine za rozrahunka mezhí vyyavlennya, ale tserívnyannya vikoristovuyut najčešće.

U slučaju kemijske kemijske analize, potrebno je inducirati niz imenovanja umjesto koncentracija. Vin označava područje vrijednosti naznačenih vrijednosti (koncentracija), preneseno ovom metodom i okruženo donjim i gornjim granicama naznačenih koncentracija.

Analiza h n ili bolje m n komponenta koja je dodijeljena ovoj metodi. Za donju granicu imenovanog zmístív odaberite tu minimalnu količinu ili koncentraciju, budući da se može izračunati iz prihvatljivog standardnog unosa

. .

stražnjica

U maloprodaji, masena koncentracija slane otopine određena je spektrofotometrijskom metodom, vimiruyuchi optičku širinu proizvoda, fermentiranih kao rezultat reakcije interakcije Fe 3+ iona sa sulfosalicilnom kiselinom. Za potrebe gradiranja ugara povećana je optička širina razlika zbog porasta (ciljanih) koncentracija poplave, obogaćene sulfosalicilnom kiselinom.

Optička širina razlike (kontrolni certifikat za reaktivno, dakle bez dodatnog zasljepljivanja, (pozadina) dodano je 0,002; 0,000; 0,008; 0,006; 0,003.

Rasplesti između otkrivene dvorane

Riješenje

1) Kao rezultat izračunajte metodom najmanjih kvadrata (div. but za kontrolni zadatak br. 5) oduzmite vrijednost za raspored matura.

Izračun vrijednosti za motivacijsku dijagram mature

2) Izračunajte koeficijent osjetljivosti, odnosno gornji koeficijent boranja ugara (S) prema podacima u tablici.

3) Izračunljiv standardno odbijanje pozadinskog signala, što postati 0,0032 pojedinačne optičke debljine.

4) Između manifestacija vremena, mg / cm 3

Kontrolna soba br. 6

Označite između manifestacija zaljeva u blizini vode.

Tjedni podaci : vrijednost optičke širine u odnosu na pozadinu (razlika u razlici) u vrijeme gradacijskog grafikona razlike u pozadini dodano je 0,003; 0,001; 0,007; 0,005; 0,006; 0,003; 0,001; 0,005. Vrijednosti optičkih zadebljanja, ovisno o koncentracijama sunca u različitim područjima, prikazane su u tablici kontrolnog postrojenja br. 5.

Izračunajte razliku između manifestacija jaza u mg/cm 3 za koeficijente osjetljivosti S, izračunate na temelju podataka uzetih za potrebe rasporeda stupnjevanja metodom najmanjih kvadrata na kraju kontrolnog postrojenja br. 5;

Između kílkísny imenovanje

"...Međa višestruke definicije (LOQ) (u analitičkim definicijama): najmanja koncentracija ili analizirane tvari u analiziranoj probi, koja se može višestruko utvrditi s prihvaćenim stupnjem točnosti i pouzdanosti, što se može dokazati pomoću laboratorija za opće ispitivanje ili druge odgovarajuće metode potvrda..."

Jerelo:

" PROIZVODI KHARCHOVI. METODE ANALIZA U SVRHU GENETSKI MODIFICIRANIH ORGANIZACIJA I SUZBIJANJE NJIHOVIH PROIZVODA. ZDRAVSTVENI VIMOGI I NAMJENA2(2)

(odobreno Nalogom Rostekhreguluvannya od 25. prosinca 2008. N 708-st)

Službena terminologija. Akademik.ru. 2012. godine.

Čudite se istom "Mezha kolkisnogo vyznachennya" u drugim rječnicima:

granica između kílkísny imenovanje- 3.7 limit of quantification [LOQ] (limit of quantification): Deset puta veća procjena prinosa mase standardnog uzorka. Napomena Vrijednost LOQ će se promijeniti kao granična vrijednost, ako se bilo koja težina prekorači...

između ponavljanja- 3.7 intervali ponavljanja: Apsolutna razlika između rezultata maksimalne i minimalne vrijednosti određenog broja viimiruvana, koja prelazi točke ponavljanja u smislu ponavljanja prema GOST R ISO 5725 1. Džerelo ... Rječnik pojmova za normativno-tehničku dokumentaciju

granica između kreativnosti- 2,9 između testova: Vrijednost, niža od jaka, s promjenom od 95%, razlika između apsolutnih vrijednosti razlike između dva rezultata testiranja, uzimajući u obzir umove testova. Jerelo ... Rječnik pojmova za normativno-tehničku dokumentaciju

između ponavljanja (zbízhností)- 3.11 granica ponovljivosti (granica ponovljivosti): Vrijednost, kao i kod granice pouzdanosti od 95%, nije premašena apsolutnom vrijednošću razlike između rezultata dva vimiryuvana (ili testiranja), koje oduzimamo u mislima ponavljanja ... Rječnik pojmova za normativno-tehničku dokumentaciju

Između interne laboratorijske preciznosti- 3.11 Između interne laboratorijske preciznosti: Apsolutna razlika između dva rezultata analize, oduzeta u svijesti interne laboratorijske preciznosti, koja je dopuštena za prihvaćenu točnost R. Džerelo ... Rječnik pojmova za normativno-tehničku dokumentaciju

R- 2.19.2 margina izvedbe R: apsolutna vrijednost razlike između dva rezultata testa za izvedbu inteligencije (div. 2.19.1) s rezultatom pouzdanosti od 95%. 2.19.1, 2.19.2 (Promijenjeno izdanje, naslov= Promjena br. 1, ÍKS 12 2002). Rječnik pojmova za normativno-tehničku dokumentaciju

МІ 2881-2004: Preporuka. DSI. Tehnike za kemijsku analizu kalcijuma. Postupci za ocjenu prihvatljivosti rezultata analize- Terminologija МІ 2881-2004: Preporuka. DSI. Tehnike za kemijsku analizu kalcijuma. Postupci za ponovno razmatranje prihvatljivosti rezultata analize: 3.17 kritična razlika: Prihvatljivo za prihvaćeno prihvaćanje je 95% apsolutne razlike između… Rječnik pojmova za normativno-tehničku dokumentaciju

GOST R 50779.11-2000 Statističke metode. Statistički keruvannya yakistyu. termini i definicije- Terminologija GOST R 50779.11 2000 Statističke metode. Statistički keruvannya yakistyu. Pojmovi i oznaka izvornog dokumenta: 3.4.3 (gornja i donja) regulacija međe Kordon na kontrolnoj kartici, iznad gornje međe, ... Rječnik pojmova za normativno-tehničku dokumentaciju

GOST R 50779.10-2000 Statističke metode. Imovirnist i osnove statistike. termini i definicije- Terminologija GOST R 50779.10 2000 Statističke metode. Imovirnist i osnove statistike. Pojmovi i oznaka izvornika dokumenta: 2.3. (općenito) sukupních Nedostatak svih samih, koji se gledaju. Napomena Za vertikalnu dimenziju… Rječnik pojmova za normativno-tehničku dokumentaciju

RMG 61-2003: Suvereni sustav za osiguranje jedinstva svijeta. Pokazatelji točnosti, ispravnosti, preciznosti metoda kemijske analize kamenca. Metode ocjenjivanja- Terminologija RMG 612003: Suvereni sustav za sigurnost jedinstva rata. Pokazatelji točnosti, ispravnosti, preciznosti metoda kemijske analize kamenca. Metoda ocjenjivanja: 3.12 interna laboratorijska preciznost: Preciznost ... Rječnik pojmova za normativno-tehničku dokumentaciju

MINISTARSTVO ZDRAVLJA RUSKE FEDERACIJE

ZAHALNA FARMAKOPEJSKA ČLANAK

Validacija analitičkih metoda OFS.1.1.0012.15

Prvi uveden

Validacija analitičke metodologije je eksperimentalni dokaz da je metodologija prikladna za izvršavanje zadataka.

Glavnim farmakopejskim člankom uređuju se značajke analitičkih metoda, koje su određene metodom njihove validacije, te relevantni kriteriji za primjenjivost validiranih metoda, koje su priznate za kontrolu kakvoće ljekovitih svojstava: farmaceutskih supstanci i medicinskih pripravaka. .

Validacija se temelji na metodama projektiranja kuće, uključujući metode projektiranja kuća i metode projektiranja posrednika. Metode autentičnosti podliježu validaciji ako je potrebno da se potvrdi njihova specifičnost.

Prilikom validacije, procjena analitičke metodologije provodi se prema karakteristikama u nastavku, koje su odabrane iz standardnih preporuka navedenih u tablici:

• specifičnost;
• granica detekcije;
• mezhí kílkísnogo vyznachennya (količinska granica);
• analitička galerija (raspon);
• linearnost (linearnost);
• ispravnost (istinitost);
• preciznost (preciznost);
• otpornost (robustnost).

Tablica 1 - Karakteristike metoda koje se utvrđuju tijekom validacije

*) može se odrediti za potrebe;

**) nedostatak specifičnosti jedne analitičke metode može se nadoknaditi varijacijom druge analitičke metode.

Revalidacija (revalidacija) metoda provodi se pri promjeni:

• tehnologije održavanja predmeta analize;
• skladištenje lijekova (predmet analize);
• ranije odobrene metode analize.

1. Specifičnost

Specifičnost - svrha analitičke tehnike da nedvosmisleno procijeni značaj govora u prisutnosti popratnih komponenti.

Dokaz o specifičnosti metodologije koja je valjana treba temeljiti na analizi podataka o analizi modelnih suma u kućnom skladištu.

Specifičnost validirane metodologije također se može izvući na površinu statističkom analizom rezultata analize stvarnih objekata, povezujući ih s varijantom i, paralelno, s varijantom druge, svídomo specifične metodologije (metodologija, specifičnost).

1.1 Metode ispitivanja za referencu

Validirana metodologija (ili konzistentnost metoda) odgovorna je za osiguranje pouzdanih informacija o prisutnosti danog govora u obliku tvari ili lijeka za prisutnost u skladištu komponenti prenesenih receptom, što je za eksperimentalnu potvrdu.

Ispravnost govora u farmaceutskoj tvari ili u pripravku lijeka utvrđuje se na isti način standardnim znakom ili fizikalno-kemijskim ili kemijskim svojstvima koja nisu svojstvena drugim sastojcima.

1.2 Za metode kalisteničkog označavanja i ispitivanja na kućama

Za validiranu metodologiju kalcisnog recepta i ispitivanja na kućama, međutim, potrebno je procijeniti specifičnost odabranog govora, kako bi se eksperimentalno potvrdilo da prisutnost komplementarnih komponenti na analizama ne utječe na proizlaziti.

Dopušteno je procijeniti specifičnost validirane metodologije kao načina za analizu iznosa modela u skladištu, osvetiti govor i usporediti rezultate u analizi stvarnih objekata, odvodeći ih odmah od pobjeda potvrđene i specifične metode. Rezultati raznih eksperimenata mogu se statistički generalizirati.

Nedostatak specifičnosti testiranja može se nadoknaditi drugim (neuglednim) dodatnim ispitivanjima.

Uz potvrđivanje metoda, naravno, znakovi ljekovitih svojstava mogu biti pobjednički, pomoću gomilanja kuća u njima, dotokom ekstremnih uma (svjetlost, temperatura, vlaga) ili kemijski modificirani na bilo koji drugi način.

Za kromatografske tehnike, pokazati razliku između dvije šupljine, koje su najbliže povezane, pri istim koncentracijama.

1. IZMEĐU ODREDIŠTA

Intervencija - vrijednost najmanje količine (koncentracije) razlikovnog govora u oku, kako se može otkriti (ili približno procijeniti) iz standarda validirane metodologije.

Između manifestacija u varijablama dodijeljenim tablicama, zvuči kao koncentracija diskriminiranog govora (u % slučajeva govora na milijun - ppm).

Ugar prema vrsti tehnike (vizualne i instrumentalne) koristi različite načine ocrtavanja međupojava.

2.1 Za metode s vizualnom procjenom rezultata analize

Provedite testiranje uzoraka s različitim održivim količinama (koncentracijama) govora, koje su naznačene, i postavite minimalnu vrijednost, u kojem slučaju se rezultat analize može procijeniti vizualno. Tse ê otsínkoyu mezhí vyyavlennya.

2.2 Za metode s instrumentalnom procjenom rezultata analize

2.2.1 Prema omjeru signal-šum

Tsej pídkhíd zastosovuêtsya to methodív, kotrim poserígaêtsya buke osnovne linije. Podesite veličinu signala uzetih za kontrolni dokaz za prepoznavanje niske koncentracije govora, koji se analizira. Postavite minimalnu količinu (koncentraciju) govora, koja se izgovara, u slučaju, pri određenoj vrijednosti omjera analitičkog signala prema razini razine šuma 3.

Pronađena je vrijednost ê procjena međuotkrivanja.

2.2.2 Za vrijednost ulaznog standardnog signala i koeficijent rezanja kalibracijskog grafikona

Mezhu vyyavlennya (PZ) zna za jednako:

PZ = 3,3 S/b,

de S

b- Koeficijent osjetljivosti, koji je omjer analitičkog signala i vrijednosti (tangenta kalibracijske krivulje).

Sі b

S S a besplatni član ovog rasporeda. Razlika između vrijednosti interrefleksije, ako je potrebno, može se potvrditi izravnim eksperimentom s količinom (koncentracijom) govora, koja je naznačena, blizu poznate vrijednosti interrefleksije.

U pravilu, u pravilu, postoje podaci o primjenjivosti tehnike za nadijsko označavanje govora u koncentracijama, koje leže kako veće, tako niže od norme, bolje je, utvrđena specifikacija, nije potrebna utvrditi stvarnu razliku između manifestacija za takvu tehniku.

1. IZMEĐU KILKISA OZNAKA

Razlika između broja termina je najmanja količina (koncentracija) govora u oku, kako se može procijeniti iz standarda tehnike, koji je validiran, uz potrebnu ispravnost i internu laboratorijsku (industrijsku) preciznost.

Granica oznake računa je neophodna validacijska karakteristika metoda koje se razlikuju za procjenu malog broja (koncentracije) govora u slučaju da, zocrema, za procjenu na mjestu kuća.

Ugar, prema vrsti vicorist metode, postoje takvi načini razlikovanja međukalibarskog imenovanja.

3.1 Za metode vizualne procjene rezultata analize

Provesti testiranje uzoraka s različitim volumenom (koncentracijama) govora koji se analiziraju i postaviti minimalnu vrijednost, u kojem slučaju se rezultat analize može vizualno oduzeti uz potrebnu ispravnost i interni laboratorijski (industrijski) prestiž

3.2 Za metode s instrumentalnom procjenom rezultata analize

3.2.1 Prema omjeru signal-šum

Postavite minimalnu koncentraciju govora koja se jasno prikazuje kada vrijednost omjera analitičkog signala i razine buke postane blizu 10:1.

3.2.2 Za vrijednost ulaznog standardnog signala i koeficijent rezanja kalibracijske krivulje

Između kalendara termina (EKO) platiti jednako:

FSP = 10 S/b,

de S- Standardni prihvat analitičkog signala;

b– koeficijent osjetljivosti, koji određuje vrijednost analitičkog signala.

Za jasnoću eksperimentalnih podataka u širokom rasponu varijabilnih vrijednosti Sі b može se ocijeniti putanjom najmanjih kvadrata.

Za linearni kalibracijski grafikon vrijednosti S biti jednak standardnoj prehrani S a besplatni član ovog rasporeda. Otrimane vrijednosti međudržavne varijance, ako je potrebno, može se potvrditi izravnim eksperimentom s količinama (koncentracijama) govora, koje su naznačene, blizu poznate vrijednosti međukalibarskog kotiranja.

Međutim, podaci o primjerenosti tehnike trebaju se koristiti za analizu govora u koncentraciji i nižoj od one ugrađene u specifikaciji standarda joge, kako bi se ukazala na stvarnu vrijednost međukalibarskog zadatka za takvu tehniku, u pravilu nije bitno.

1. ANALITIČKO PODRUČJE METODE

Analitičko područje tehnike je interval između gornje i donje vrijednosti analitičkih karakteristika mjerene komponente u objektu analize (količina, koncentracija, aktivnost itd.). U tom intervalu, rezultati, održavanje različitih metoda, koje su validirane, odgovornost su majke prihvaćene razine ispravnosti i interne laboratorijske (industrijske) preciznosti.

Do veličine analitičke galerije metoda prikazane su:

- Metode označavanja kalibra mogu se odrediti u intervalu od 80 do 120% nazivne vrijednosti analitičke karakteristike koja se utvrđuje;

- metode za ocjenu ujednačenosti doziranja zbog krivnje i zagušenja u intervalu od 70 do 130% nazivne doze;

- Metode računske tipizacije, koje se koriste tijekom testa "Označavanje", nazivaju krivca ali stazu u rasponima od 50 do 120%, ovisno o koncentraciji gluhonijemog govora u sredini pristojnosti;

- metode ispitivanja čistoće zbog grešaka u intervalima između "Između kílkísnogo vyznachennya" ili "Bizhí vyyavlennya" do 120% dopuštene veličine kuće, koja je naznačena.

Analitičko područje metodologije može se postaviti izvan raspona eksperimentalnih podataka koji zadovoljavaju linearni model.

1. Linearnost

Linearnost tehnike je vrijednost manifestacije linearnosti analitičkog signala u smislu koncentracije ili količine govora, koja je značajna, u analizi uzoraka u granicama analitičkog područja tehnike.

Prilikom validacije metodologije linearnost u analitičkom području eksperimentalno se preocjenjuje analizom analitičkih signala za najmanje 5 uzoraka s različitim količinama ili se određuju koncentracije govora. Eksperimentalni podaci obrađuju se metodom najmanjih kvadrata s najboljim linearnim modelom:

g = b · x + a,

x- koliko ili koncentracija govora, koja se razlikuje;

g- Vrijednost vídkuku;

b- koeficijent rezanja;

a- Volny član (OFS "Statistička analiza rezultata kemijskog pokusa").

Odgovorni buti preuzeta i dostavljena vrijednost b, a taj koeficijent korelacije r. Vikoristi su najčešće linearni ugari, prosjek je 0,99, a manje za analizu količina u tragovima dolaze u obzir linearni ugari, koji iznosi 0,9.

U nekim slučajevima mogućnost linearne aproksimacije eksperimentalnih podataka moguća je tek nakon njihove matematičke transformacije (na primjer, logaritma).

Za neke metode analize, koje se temelje na načelima, ne mogu se temeljiti na linearnoj pogrešci između eksperimentalnih podataka, koncentracija količine govora određuje se korištenjem raznih kalibracijskih nelinearnih grafikona. Uz bilo koji graf pojavljivanja analitičkog signala, ovisno o količini ili koncentraciji govora, koji je naznačen, mogu postojati aproksimacije odgovarajućom nelinearnom funkcijom s metodom najmanjih kvadrata, što je prikazano za očitost programa- besplatan program.

1. ISPRAVNOST

Ispravnost metodologije karakterizirana je uzimanjem u obzir prosječnog rezultata imenovanja, vykonanyh s ji vykoristannyam, vrste vrijednosti koja se uzima u svrhu.

Validirana tehnika prepoznata je kao točna, budući da vrijednosti koje su prihvaćene kao istinite leže u sredini najpouzdanijih intervala u prosječnim rezultatima analiza, uzetih eksperimentalno za danu tehniku.

Za procjenu ispravnosti metoda imenovanja kamenca koriste se sljedeći pristupi:

a) analiza široko potvrđenih metoda standardnih riječi ili modelnih zbrojeva s volumenom (koncentracijom) govora koji se razlikuje;

b) izjednačavanje rezultata, odstupanje od alternativa validirane metodologije i specifične metodologije, čija je ispravnost ranije utvrđena;

c) pregled rezultata razvoja linearnosti metodologije, koji vrijedi: ako najveći član u jednadžbi, induciran u podjeli 5, nije statistički značajan u nuli, tada usporedba takve metodologije daje rezultate , u nedostatku sustavnog pomilovanja.

Za pristupe "a" i "b", moguće je prikazati podatke preuzete iz podataka kao jednaki linearni pad (regresija) između eksperimentalno poznatih i pravih vrijednosti. Za koju se jednakost ponovno razmatraju hipoteze o jednakosti jedinice na tangentu kuta b te o jednakosti nule slobodnog člana a. U pravilu, ako se hipoteze prepoznaju kao točne na razini supremacije, koja iznosi 0,05, tada izbor validirane metodologije daje točne rezultate, tako da su rezultati točni.

1. PRECIZNOST

Preciznost tehnike karakterizira varijabilnost rezultata koji variraju prema vrijednosti prosječnog rezultata. Svijet takvog porasta je vrijednost standardnog dodatka za rezultat dane nagrade, oduzete za odabir velike obveze.

Preciznost se ocjenjuje za bilo koju metodu izračuna za rezultate najmanje tri vrijednosti za kožu od tri jednake vrijednosti (donja, srednja i gornja), koje leže na granicama analitičke regije tehnike. Ponovljivost se također može procijeniti prema tome je li metodologija označavanja računa za rezultate od najmanje šest označavanja za razgovijetan govor, što se smatra bliskim nominalnom. U nekim slučajevima, procjena preciznosti može se provesti prema rezultatima obrade eksperimentalnih podataka metodom najmanjih kvadrata, kako je navedeno u GPM Statistička obrada rezultata kemijskog eksperimenta.

Preciznost se može postići na istim ocjenama i može se vrednovati u tri opcije:

- Ponavljanje jaka (zbízhnist);

- kao interna laboratorijska (industrijska) preciznost;

- Jakova međulaboratorijska preciznost.

Rezultati procjene metode analize kože i opcija za precizni zvuk karakteriziraju slične vrijednosti vrijednosti standardne devijacije rezultatu navedenog imenovanja.

Poslušajte razvoj izvorne metodologije, naznačeno je ponavljanje (izvedivost) rezultata koji se dodjeljuju pobjednicima. Za nužno uključivanje proširene metodologije u normativnu dokumentaciju dodatno se procjenjuje interna laboratorijska (industrijska) preciznost. Međulaboratorijska preciznost (relevantnost) metodologije ocjenjuje se kada se prilaže nacrtu globalnog farmakopejskog statuta, farmakopejskog statuta ili regulatorne dokumentacije za standardnu ​​farmakopeju.

7.1 Ponavljanje

Ponovljivost analitičke tehnike ocjenjuje se neovisnim rezultatima, uzetim u istim uređenim umovima u istom laboratoriju (isti veterinar, isti vlasnik, isti set reagensa) u intervalima od kratkog intervala od sat vremena.

7.2 Interna laboratorijska (industrijska) preciznost

Interna laboratorijska (industrijska) preciznost metodologije, koja se validira, vrednuje u svijesti rada jednog laboratorija (razni dani, različiti dani, različiti dani).

7.3 Međunarodna laboratorijska preciznost

Međulaboratorijska preciznost (savršenost) tehnike, koja je validirana, ocjenjuje se tijekom ispitivanja u različitim laboratorijima.

1. OTPORNOST

Stabilnost validirane metodologije je trošak čuvanja znanja o optimalnim (nominalnim) pokazateljima, naznačenim tablicama, uz moguće male razlike u umovima tih umova, analiza se provodi.

Stabilnost metode nije rezultat vrlo lake kontrole umova provedene analize. Tse rízko uskoro će biti potreban za posebnu izdržljivost.

Otpornost se može kriviti samo za mirno raspoloženje, ako se tehnika koja se provjerava temelji na victoriji, posebno osjetljivoj na najbolje umove metoda analize, kao što su kromatografija i funkcionalna analiza. Za potrošnju, procjena stabilnosti tehnike provodi se u fazi razvoja. Moguće je da stabilnost metodologije nije visoka, ponovna provjera pripadnosti je obov'yazkovo bez posrednika u procesu praktičnog vikoristannya.

Ponovna provjera primjenjivosti analitičkog sustava

Ponovna provjera primjenjivosti analitičkog sustava je ista ponovna provjera glavnih varijabli prije njega. Sustav čija se primjenjivost revidira je skup specifičnih uređaja, reaktiva, standarda i analiza. Vymogy takvom sustavu treba konkretizirati u globalnom farmakopejskom statutu o odgovarajućoj analitičkoj metodi. Na taj način ponovna provjera primjenjivosti analitičkog sustava postaje postupak koji je uključen u metodologiju, koji se validira.

Podnošenje rezultata validacije

Protokol za validaciju analitičke metode je kriv za osvetu:

– njezin novi opis, dovoljan za provedbu i refleksiju svih umova, potrebnih za analizu;

- Ocjena karakteristika;

– sve primarne rezultate koji su ušli u statističku obradu podataka;

– rezultate statističke obrade podataka dobivenih eksperimentalnim putem tijekom istraživanja ili revizije metodologije koja se validira;

– ilustrativne materijale, kao što su preslike kromatograma, snimljene nativnom kromatografijom visoke učinkovitosti ili plinskom kromatografijom; elektroforegrami, elektronički i infracrveni spektri; fotografije ili mali kromatogrami snimljeni metodama tanke kuglice ili papirne kromatografije; male titracijske krivulje, kalibracijski grafikoni;

- Visnovok o primjenjivosti validirane metodologije za uključivanje u normativni dokument.

Materijali za validaciju za druge analitičke metode trebaju biti formalizirani kao zajednička izjava o validaciji.

KOLEDŽ

RISHENNYA

Vidpovly, uz Statt 30 Ugovor o êvrazi Ekononichi Union VID 29 Age 2014 Ta uz paragraf 2 Statti 3 Funds of Rules of the Obiga Stavljanje u okvir Ekonomichny Union 23 Akhodnya, 2014 Rocky

napisao:

1. Odobriti Smjernice za validaciju analitičkih metoda za testiranje testova na droge.

2. Odluka stupa na snagu 6 mjeseci od dana prve službene objave.

Šef Uprave
Euroazijska ekonomska komisija
T.Sarkisyan

Vodič za validaciju analitičkih metoda za ispitivanje testova na lijekove

ODOBRENO
Odluke odbora
Euroazijska ekonomska komisija
datum 17. lipanj 2018. roku N 113

I. Gale pozicije

1. U ovom Posibniku se postavljaju pravila validacije analitičkih metoda za provođenje ispitivanja medicinskih sredstava, kao i značajke koje podliježu ocjeni pod vrijeme validacije značajnih metoda i uključene u registracijske dokumente, koji su dostavljeni ovlaštenim tijelima državne vlasti - članovi EVrazijskog ekonomskog saveza (dalje prema - država) -član, Sindikat).

2. Metoda validacije analitičke metodologije za provođenje ispitivanja lijekova i dokumentiranje potvrde primjenjivosti za prepoznavanje meta.

II. Ugovoreni sastanak

3. Za potrebe ovog Helpera, jasno je da oni znače sljedeće:

"analitička metoda" (analitički postupak) - metodika ispitivanja medicinskih sredstava, koja uključuje izvještajni opis kontinuiteta dejstava, najvažniji za izvođenje analitičkog ispitivanja (uključujući opis pripreme ispitnih uzoraka, standardnih uzoraka, reaktivacija, upotrebe opreme, pobude krivulje krivo, korištenih izračuna formule toscho);

"reproduktivnost" - snaga, koja karakterizira preciznost u međulaboratorijskim ispitivanjima;

"raspon stagnacije (analitičko područje)" (raspon) - interval između najveće i najmanje koncentracije (količine) određen je govorom u trenutku (uključujući broj koncentracija), za koji se pokazuje da analitička tehnika ima prihvatljiva točnost, točnost;

"linearnost" (linearnost) - izravno je proporcionalna stagnaciji analitičkog signala u smislu koncentracije (količine) govora u točki u rasponu zagušenja (analitičkog područja) tehnike;

"vídkrittya" (oporavak) - razmak između prosječne i prave (referentne) vrijednosti s korekcijom avídpovídny avírchihí intervala;

"ponovljivost (intra-assay preciznost)" - preciznost tehnike kada se izvode ponovljeni testovi u istim radnim umovima (na primjer, od strane jednog te istog analitičara ili grupe analitičara, na istom posjedu, s jednim te istim reagensima (toshcho) rastezanje kratkog intervala na sat vremena;

"ispravnost" (točnost, istinitost) - blizina između prihvaćenih pravih (referentnih) vrijednosti i odbačenih vrijednosti, koje se izražavaju vrijednošću otvorenosti;

"između broja sastanaka" (granica kvantifikacije) - najmanja količina govora u oku, jer se može kvantificirati s najvećom preciznošću i ispravnošću;

"između manifestacija" (granica detekcije) - najmanja količina izraženog govora u oku, koliko se može otkriti, ali neobov'yazkovo je točno koliko je označeno;

"preciznost" (preciznost) - stupanj bliskosti (razina ekspanzije) rezultata (vrijednosti) između nizova vimiriva, provedenih na anonimnim uzorcima, uzetih iz jednog te istog uzorka, u umovima predloženim metodom;

"promježna (unutarnji laboratorija) preciznost" (srednja preciznost) - utjecaj na varijacije u središnjim laboratorijima (razni vremenski periodi, različite analitike, različite opreme, različite serije (partije) reaktivne itd.) na rezultate ispitivanja identičnih uzoraka, odabranih od jedne i druge serije;

"specifičnost" (specifičnost) - sposobnost analitičke tehnike da nedvosmisleno ocijeni govor neovisno o drugim govorima (kuće, produkti degradacije, dodatni govori, matrica (srednji) i drugo), prisutni u ispitivanom uzorku;

"stíykíst (robustness)" (robustnost) - izgradnja analitičke tehnike, ali sa stabilnošću na priljev malih promjena, koje se traže u umovima testiranja, kao da ukazuje na njenu nadíiníst s velikim (standardnim ) koristeći se.

III. Vrste analitičkih metoda za validaciju

4. Naš Pozibnik smatra 4 najšire vrste analitičkih metoda za validaciju:

a) testiranje za identifikaciju (referenca);

b) ispitivanje za oznaku male kuće (kvantitativna ispitivanja sadržaja nečistoća);

c) granično ispitivanje kontrolnih nečistoća;

d) nekoliko testova (za jutro ili aktivnost) za identifikaciju aktivnog dijela molekule opojnog govora u ispitnom uzorku.

5. Sve analitičke metode, pobjednička kontrola kvalitete lijekova, moraju biti validirane. Ovaj Pravilnik ne razmatra validaciju analitičkih metoda za vrste ispitivanja, koje nisu obuhvaćene stavkom 4. ovog Pravilnika (primjerice, ispitivanje veličine ili veličine čestica (disperznosti) farmaceutskih tvari i sl.).

6. Ispitivanje za identifikaciju (referenca) u pravilu se temelji na istim snagama (primjerice, spektralne karakteristike, kromatografsko ponašanje, kemijska aktivnost itd.) ispitivanih i standardnih uzoraka.

7. Ispitivanje za određivanje kućice umjesto kućice i ispitivanje za određivanje granične kućice na uzorku, usmjeravajući na točan opis indikacija čistoće uzorka. Vymogi prije validacije metoda označavanja granične oznake kuća u uzorku.

8. Tehnike kílkísníkh vyprobívaní spravívaní ín vimíruvannía umjesto rhechovíní, scho vynaêêêêê, víprobívanom zrazku. U istom Posibniku, prema broju imenovanja, podrazumijeva se broj glavnih sastojaka farmaceutske tvari. Slični validacijski parametri određuju se prema definiciji tečnog govora ili drugih sastavnica ljekovitog pripravka. Dopušteno je testirati parametre validacije oznake računa u drugim analitičkim metodama (na primjer, kod ispitivanja varijance).

Imenovanje analitičkih metoda može se jasno definirati, oscilacije ovise o depozitu različitih validacijskih karakteristika, ako se mogu procijeniti tijekom trajanja validacije.

9. Evaluacija sljedećih vrsta validacijskih karakteristika analitičke metode:

a) ispravnost (točnost (istinitost));

b) preciznost (preciznost):

ponavljanje (ponovljivost);

srednji (srednja preciznost);

c) specifičnost;

d) granica detekcije;

e) granica količinskog ograničenja (količinska granica);

f) linearnost (linearnost);

g) područje stagnacije (analitičko područje) (raspon).

10. Najvažnije validacijske karakteristike za validaciju različitih vrsta analitičkih metoda navedene su u tablici.

stol. Značajke validacije za validaciju različitih vrsta analitičkih metoda

________________
* Kao što je naznačeno izradom, nije potrebno naznačiti industrijsku preciznost.

** Nedostatak specifičnosti jedne analitičke metode može se nadoknaditi izborom jedne ili više dodatnih analitičkih metoda.

*** Možda će vam trebati u nekim situacijama (na primjer, ako je granica otkrivena, a granica između kuća je blizu jedna drugoj).

Bilješka. "-" - karakteristika se ne ocjenjuje, "+" - karakteristika se ocjenjuje.


Imenovanja perelík slid uzeti u obzir kao tipičan píd sat validacije analitičkih metoda. Moguće je okriviti, što se može okriviti na osobu koja je bila napunjena vibratorom medicinske njege. Takva karakteristika analitičke tehnike, kao što je stabilnost (robustnost), nije navedena u tablici, ali je treba promatrati u završnoj fazi razvoja analitičke tehnike.

Ponovna provjera valjanosti (revalidacija) može biti potrebna u takvim situacijama (ali nemojte ih kombinirati):

promjena sheme za sintezu farmaceutskih supstanci;

promjena u skladištu lijeka;

promjena analitičkih metoda.

Ponovna provjera valjanosti neće se provesti jer je vibrator dobro zaobljen. Obavezna je revalidacija prema prirodi promjene.

IV. Metodologija validacije analitičkih metoda

1. Ključne točke metodologije validacije analitičkih metoda

11. U kojoj distribuciji su inducirane karakteristike koje su sigurne tijekom validacije analitičkih metoda, te također inducirane preporuke za uspostavljanje različitih validacijskih karakteristika analitičke metode kože.

12. U nekim slučajevima (npr. za dokaz specifičnosti) za sigurnost kakvoće farmaceutske tvari ili pripravka lijeka moguće je koristiti niz analitičkih metoda.

13. Potrebno je dostaviti i analizirati sve relevantne podatke, odabir sata validacije, te formule, revizije za analizu validacijskih karakteristika.

14. Dopušteno je osvojiti druge unose, niže unose, doprinose vašem pomagaču. Za izbor postupka i protokola validacije odgovoran je podnositelj zahtjeva. U ovom se slučaju smatra da glavna meta-validacija analitičke metode potvrđuje primjenjivost metode za prepoznavanje cilja. Osvrćući se na svoju sposobnost pristupa analitičkim metodama bioloških i biotehnoloških pripravaka, možete ih pregledati prema opisima svog Posibnika.

15. Do kraja posljednje studije karakteristika validacije, moramo testirati standardne vrijednosti sa zadanim karakteristikama, što je dokumentirano. Potrebni stupanj čistoće standardnih predmeta treba deponirati u skladu sa svrhom priznavanja.

16. Različite karakteristike provjere valjanosti mogu se vidjeti u sljedećim odjeljcima ovog odjeljka. Struktura ovog odjela određuje proces razvoja i evaluacije analitičke metodologije.

17. Eksperimentalni rad treba planirati na takav način da se značajke validacije testa mogu izvesti odmah, uzimajući u obzir gore navedene podatke o izvedivosti analitičke metode (na primjer, o specifičnosti, linearnosti, rasponu točnosti, ispravnost i preciznost).

2. Specifičnost

18. Potrebno je provjeriti specifičnost za prvi put validacije i testiranja za identifikaciju, kuće i kílkísne oznake. Postupci za potvrđivanje specifičnosti ležišta u obliku ciljanog prepoznavanja analitičkom tehnikom.

19. Metoda utvrđivanja specifičnosti ležišta na terenu za čiju dovršenost se priznaje analitička metoda. Nije uvijek moguće potvrditi da je analitička tehnika specifična za dati jezik (ona je vibracijska). I ovdje se preporuča osvojiti 2 i više analitičkih metoda.

Nedostatak specifičnosti jedne analitičke metode može se nadoknaditi izborom jedne ili više dodatnih analitičkih metoda.

20. Specifičnost za različite vrste testiranja znači početak:

a) prilikom testiranja za identifikaciju - potvrđujući da vam tehnika omogućuje identifikaciju samog govora koji se identificira;

b) kod testiranja na kućama - potvrda činjenice da tehnika omogućuje ispravno prepoznavanje kuća na prvi pogled (na primjer, testiranje na poludnevnom, važnom metalu, umjesto prevelikih trgovaca);

c) u slučaju malih testova - potvrda činjenice da vam tehnika omogućuje vraćanje aktivnosti samog govora u samom govoru.

Identifikacija

21. Zadatak ispitivanja za identifikaciju matične greške je razlika između strukturno sličnih spora, koje mogu biti prisutne u uzorku. Živahnost analitičke tehnike može se potvrditi načinom eliminacije pozitivnih rezultata (moguće načinom podudaranja s danim standardnim znakom) za znakove, kako bi se osvetila dodjela komponenti, i negativnih rezultata za znakove, koji ne osvetiti jogu.

22. Da bi se potvrdila prisutnost chibnopozitivnih rezultata, testiranje za identifikaciju može se provesti za govore s bliskim pupoljkom ili govor koji podržava ovaj govor.

23. Izbor govora, koji potencijalno zavazhayut provođenje testiranja, je kriv za buti priming.

Kílkísne vyznachennya i testiranje na kućama

24. Pri potvrđivanju specifičnosti za analitičku metodu treba dostaviti kromatografsku potpodjelu s reprezentativnim kromatogramima s odgovarajućim značajem pojedinačnih komponenti. Potrebno je osvojiti slične pristupe drugim metodama temeljenim na rozpodilu.

25. Kritični problemi u kromatografiji dovode do braka na višoj razini. U vrijeme kritičnih podjela instalirana je vrijednost distribucije 2 najsrodnije komponente, ali je postavljena vrijednost svojstva distribucije.

26. Prilikom odabira nespecifične metode označavanja kílkisny, potrebno je uspostaviti dodatne analitičke metode i potvrditi specifičnost cijelog kompleksa metoda. Na primjer, iako se oslobađanje farmaceutske tvari provodi titrimetrijskom metodom, može se nadopuniti istim testovima na kućama.

27. Pídhíd al sličan kílkísny dogovoru, pa pokušajte kod kuće.

Prisutnost svijetlih kuća

28. Za očitost znakova kuća utvrđuje se specifičnost analitičke tehnike u napadu:

a) u slučaju imenovanja gnojnice, potrebno je potvrditi živost govorne oznake u prisutnosti kuća i drugih komponenti govora. Praktično, potrebno je dodati način na srazku (ljekarnička tvar ili ljekoviti pripravak) kuće i (ili) dodatne govore u značajnoj količini i za očitost dokazivanja valjanosti njihovog doprinosa rezultatu kalkulatornog govora;

b) kod testiranja za kućice specifičnost se može uvesti dodavanjem farmaceutskoj supstanci, odnosno ljekovitom slučaju kućica u istom broju slučajeva, a za očitost dokazivanja podjele tih kućica jedan u jedan i ( ili) u drugim komponentama uzorka.

Pogled na svijetle kuće

29. Yakshcho Standard Trucks Domita podvrste Degradsii, specifičnost blagoslova Porivnyana, rezultat uzoraka Vyprobuvan, kuća podstava, rezultati Inshovanny metodologije (skladištenje, farmako -ljestve U slučaju različitih vrsta navika, standardno je uključiti uzorke, koji su prepoznali uštede u pjevanju stresnih umova (svjetlost, grijanje, vlaga, kiselinska (bazična) hidroliza i oksidacija).

30. U terminu je potrebno izjednačiti 2 rezultata.

31. Na različitim ispitivanjima kuća, profili kuća su razvrstani.

32. Da bi se dokazala čistoća pika dodijeljenog govora, potrebno je dodatno provesti samo jednu komponentu za čistoću pikova (na primjer, brkovi diodno-matrične detekcije, spektrometrija mase).

3. Linearnost

33. Linearni ugar treba se ocijeniti unutar granica raspona analitičkih metoda. Njezinu je moguće potvrditi bez posrednika na farmaceutskoj supstanci (kroz razvoj glavne standardne razlike) i (ili) na četiri komada komada (modela) zbrojeve komponenti medicinskog pripravka, metodom vicorista. predložio. Preostali aspekt može varirati ovisno o rasponu zastosuvannya (analitičke galerije) tehnike.

34. Linearnost se vizualno procjenjuje prema grafu prisutnosti analitičkog signala u funkciji koncentracije ili količine dodijeljenog govora. Radi očitosti jasnog linearnog pojavljivanja, rezultate treba obraditi korištenjem najprikladnijih statističkih metoda (na primjer, izračun regresijske linije metodom najmanjih kvadrata). Kako bi se poboljšala linearnost između rezultata dodjele kalkulacije i koncentracija uzoraka prije regresijske analize, možda će biti potrebno matematički preoblikovati rezultate testiranja. Rezultati analize regresijske linije mogu se testirati za matematičku procjenu stupnja linearnosti.

35. Za valjanost linearnosti podataka, testovi su provedeni prema matematičkoj reviziji prije regresijske analize.

36. Za PIDARENNYA LININOSTI BUTY VIKENSHENSIA TO COUFITICINT KORELATICIA ABOTITICINT DEMERMINATSIA, VILING član LINININENELE, Tangens Kuta Nakhilishkova Suma Sumlma, i Takozh, i Takozh, i Takozh, i Takozh.

37. Iako se linearnost ne očekuje za bilo koju vrstu matematičkih transformacija (na primjer, kod validacije imunoanalitičkih metoda), analitički signal mora biti opisan pomoću dodatne funkcije koncentracije (količine) naznačene komponente u uzorku.

V. Raspon stagnacije (analitičko područje)

39. Raspon procjene analitičke tehnike za polaganje u obliku prepoznavanja i ovisi o upletenoj linearnosti. Na granicama raspona zagušenja, tehnika je kriva za osiguranje potrebe za linearnošću, ispravnošću i preciznošću.

40. Kao minimalne dopuštene pogreške, međutim, razmatraju se sljedeći rasponi zagušenja (analitička područja) analitičkih metoda:

a) za kalciferno označavanje opojnog govora u farmaceutskoj tvari ili u medicinskom pripravku - u koncentraciji (smist) 80 wdsotkiv do koncentracije (smistu) 120 wdsotkiv u nazivnoj koncentraciji (smistu);

b) za homogenost doziranja - u koncentraciji (promjeni) 70 doza do koncentracije (promjeni) 130 doza, što se tiče lijeka, širi raspon ugara u ljekovitom obliku (primjerice, dozirani inhalatori) nije pripremljen;

c) za ispitivanje distribucije - ± 20 cm (apsolutno) unutar nominalnog raspona ispitivanja. Na primjer, kao rezultat specifičnosti lijeka s modifikacijama klevetanja, treba okriviti raspon od 20 v/dsotkiv za prvu godinu do 90 vdsotkiv deklarirane količine za 24 godine, raspon validacije zastosuvannya je do biti okrivljen za raspon od 0 do 110 vdsotkiv deklariranog iznosa;

d) za označavanje kuća - broj međuizgrađenih kuća do 120-stotinske vrijednosti, dodijeljen specifikacijom;

e) za kuće, ako mogu biti nadnaravno jake, ili mogu imati toksični ili nedopušteni farmakološki učinak, između manifestacija i umetanja odgovornosti, ali u razmjeru s tim, na što se kuće trebaju kontrolirati. Kako biste potvrdili metode ispitivanja za kuće, koje će biti dovršene u satu razvoja, možda ćete morati postaviti analitičko područje blizu prednje (moguće) granice;

e) ako se višestruka definicija i čistoća izrađuju istovremeno pomoću jednog ispitivanja i koristi se samo 100-odstočni standard, linijska ovisnost mora biti u cijeloj primjeni analitičke primjene koja počinje s porođajem informacija za domaće (u skladu s pravilima proučavanja domašaja u medicinskim metodama primjene i instaliranim zahtjevima do njih prema specifikacijama, koje je odobrila Euroazijska ekonomska komisija) do 120 stotinki iznosa, naznačenih u specifikaciji za kílkísny imenovanje.

VI. ispravnost

41. Ispravnost se može utvrditi za cijeli niz ispitivanja analitičke tehnike.

1. Uvjeti označavanja djelatnih farmaceutskih tvari

Farmaceutska tvar

42. Možete osvojiti hrpu načina za procjenu ispravnosti:

ispitivanje analitičke metode na analiziranu tvar s najvišim stupnjem čistoće (na primjer, na standardni materijal);

uspoređujući rezultate analize, oduzimajući od varijacija analitičke metodologije koja je validirana, i rezultate, oduzimajući uz pomoć metodologije, ispravnost takvog pogleda, te (ili) neovisne metodologije.

Visnovok o ispravnosti može se razviti nakon ugradnje preciznosti, linearnosti i specifičnosti.

Likarskiy zasib

43. Možete li pronaći neke načine za procjenu ispravnosti:

zastosuvannya analitičke metode za komad (modeliranje) zbrojeva komponenti u medicinskom pripravku, na način na koji je dodan na poleđini retka da se vidi količina govora, koja je naznačena;

za prisutnost znakova esencijalnih komponenti u ljekovitom pripravku, moguće je dodati kašnjenje u količini farmaceutske tvari u ljekoviti pripravak, ili uskladiti rezultate, oduzeti uz pomoć dodatne tehnike, ispravnost takve tehnike neovisno (ili)

Visnovok o ispravnosti može se razviti nakon označavanja preciznosti, linearnosti i specifičnosti.

2. Kílkísne imenovana kuća

44. Ispravnost se procjenjuje na uzorcima (farmaceutske tvari i ljekoviti pripravci), kojima se dodaje broj kućica.

45. Zbog prisutnosti zrazkív domíshok i (ili) proizvoda razgradnje, rezultati su prihvatljivi i jednaki rezultatima, uzetim za pomoć neovisne tehnike. Dopušteno je koristiti analitički signal govora, koji nije.

46. ​​​​Potrebno je naznačiti određeni način izražavanja umjesto pojedinačnih kuća ili njihovih zbrojeva (npr. u masi prozora ili u prozorima u smislu visine do tjemena, ali u svim padinama glavnoga govora).

47. Ispravnost se ocjenjuje najmanje za 9 i 3 različite koncentracije, koje pokrivaju cijeli raspon gutanja (zatim ponovite 3 koncentracije i 3 za koncentraciju na koži). Imenovana odgovornost uključuje sve faze metodologije.

48. Ispravnost se pokazuje vrijednošću ocjene u ocjenama za rezultate broja riječi, dodanih broju riječi u analiziranom odjeljku, ili razlikom između uzimanja prosječne i prave (referentne) vrijednosti. od poboljšanja drugih riječi.

VII. Preciznost

49. Validacija ispitivanja na kílkísne oznake i kuće prijenosa oznake točnosti.

50. Preciznost se uspostavlja na 3 razine: ponavljanje, srednja preciznost i ponavljanje. Preciznost sljedećeg treba utvrditi za pomoć homogenih autentičnih znamenitosti. U slučaju nemogućnosti obrezivanja jedinstvene oznake, dopušteno je odrediti preciznost pomoću komadno pripremljenih (modelnih) oznaka ili veličine oznake. Preciznost analitičke tehnike u pravilu se izražava veličinom disperzije, standardnom devijacijom ili koeficijentom varijacije niza pokusa.

VIII. Repetitivnost

3

IX. Industrijska (interna laboratorijska) preciznost

52. Koraci utvrđene industrijske preciznosti leže u glavama pobjedničkih analitičkih metoda. Podnositelj je kriv jer je faktore utjecaja stavio na preciznost analitičke metode. Tipični relevantni (varijabilni) faktori su različiti dani, analitika, posjed i drugo. Vivechati zaznachení utjecaji okremo nije potrebno. Uvođenjem različitih čimbenika potrebno je pridobiti planiranje pokusa.

X. Kreativnost

53. Izvedba karakterizira preciznost u međulaboratorijskom eksperimentu. Vídtvoryuvaníst síd vyznachit razí standardizatsíí̈ analitičke metode (na primjer, kada su uključene u Farmakopeju Unije ili farmakopeju država članica). Uključivanje podataka o potvrdi registracijskog dosjea nije uključeno.

XI. danak

54. Za dermalni tip preciznosti potrebno je specificirati standardno disanje, standardno disanje (koeficijent varijacije) i interval pouzdanosti.

XII. Srednja manifestacija

55. Mogući različiti pristupi označavanju interventnih naslaga ovisno o tome je li tehnika instrumentalna ili neinstrumentalna. Dopušteno je vikarirati u drugim prilikama.

XIII. Vizualna procjena

56. Vizualna procjena može se bodovati i za neinstrumentalne i za instrumentalne metode. Između manifestacija utvrđuju se analizom uzoraka s poznatim koncentracijama, govorom i oznakom yogo minimalne količine, u kojem slučaju je pouzdano naznačeno.

XIV. Evaluacija interdemostracije metode "signal/šum".

57. Tsej pídkhíd zastosovuêtsya manje za analitičke metode, za koje se sumnja na šum bazne linije.

58. Određivanje "signala/šuma" provodi se metodom izjednačavanja signala, uzimanjem uzoraka iz poznatih niskih koncentracija, uzimanjem signala iz slijepih uzoraka i postavljanjem minimalne koncentracije, kojom se govor može pouzdano detektirati. Za procjenu međuutjecaja uzima se u obzir vrijednost omjera signal/šum u rasponu od 3:1 do 2:1.

XV. Procjena međurazvoja iza standardne devijacije analitičkog signala i slabe krivulje ocjenjivanja

59. Granica između manifestacija može se okrenuti nadolazećim rangom:

de:

60. Vrijednost k izračunava se iz krivulje ocjenjivanja za govor, koja je prikazana. Ocjene se mogu promijeniti na više načina:

b) prema graduacijskoj krivulji. Sljedeće što treba analizirati je krivulja ocjenjivanja, potaknuta razumijevanjem iz lokalnog govora, za koji se pokazalo da je blizak međudogađajima. Kao standardnu ​​devijaciju možete koristiti suvišnu standardnu ​​devijaciju regresijske ravne crte ili standardnu ​​devijaciju točke crte od osi ordinata (standardna devijacija slobodnog člana linearne regresije).

XVI. danak

61. Potrebno je naznačiti između manifestacija i metode određivanja joge. U pravilu, razlika između manifestacija temelji se na vizualnoj procjeni ili se procjena "signal/šum" koju daju relevantni kromatogrami smatra dovoljnom za procjenu.

62. Čak i ako je značaj međuizražaja oduzet putem rozrahunke ili ekstrapolacije, ocjena je dužna ali potvrđena uz pomoć neovisnog testa dovoljnog broja znakova iz najznačajnijeg govora, koji je nevažan do beznačajnog međupostojanja.

XVII. Između kílkísny imenovanje

63. Granica između označavanja i potrebnih validacijskih karakteristika metoda koje se koriste za označavanje niske glasnoće u očima, krema za označavanje kuća i (ili) proizvoda degradacije.

64. Moguće je da kílka ide na imenovanje inter-kílkísnogo imenovanja, ovisno o tome je li metoda instrumentalna ili neinstrumentalna. Dopušteno je vikarirati u drugim prilikama.

XVIII. Vizualna procjena

65. Vizualna procjena može se bodovati i za neinstrumentalne i za instrumentalne metode.

66. Između oznake kalibra potrebno je uspostaviti put za analizu uzoraka sa zadanim koncentracijama, određuju se govor i procjena minimalne količine, u kojem slučaju se govor određuje prema oznaci kamenca s prihvaćena korektnost i preciznost.

HÍH. Procjena međukalibarske oznake "signal / šum"

67. Tsej pídkhíd zastosovuêtsya manje metodama vimíryuvan, u kojima se netko boji buke osnovne linije.

68. Vynovannaya “signal/šum” provodi se metodom porvynnia Wimyryuvani, Odrimani VID Zdimimi s niskim koncentracijama Vishni Richovini, s ivermancijama UDD UNITRITA, MINIMALNOG KONTRIKCIJSKOG PRISENIZA, pod YAKILY VITOSHIC. . Zvichayne omjer "signal / šum" skladište 10:1.

XX. Procjena međukalibarske razlike između standardne devijacije signala i slabe krivulje ocjenjivanja

69. Granica kílkísny imenovanja (PKO) može se izraziti u takvom rangu:

de:

s – standardna devijacija analitičkog signala;

k je tangens kute krivulje ocjenjivanja.

70. Vrijednost k izračunava se iz krivulje ocjenjivanja govora koja je prikazana. Ocjene se mogu promijeniti na više načina:

a) za standardni slijepi uzorak. Vrijednost analitičkog signala mjeri se za dovoljan broj nepoželjnih uzoraka i daje se standardna dopuna za njihovu vrijednost;

b) prema graduacijskoj krivulji. Sljedeće što treba analizirati je krivulja ocjenjivanja, potaknuta razumijevanjem iz lokalnog govora, koji se pokazao blizu srednjeg kalibra. Kao standardnu ​​devijaciju možete koristiti suvišnu standardnu ​​devijaciju regresijske ravne crte ili standardnu ​​devijaciju točke crte od osi ordinata (standardna devijacija slobodnog člana linearne regresije).

XXI. danak

71. Između broja imenovanja i načina određivanja potrebno je naznačiti.

72. Potrebno je potvrditi razliku između broja miljokaza po godinama za dodatnu analizu dovoljnog broja uzoraka iz odabranog govora, koji je bliže sredini oznake zemlje, odnosno blizu nove vrijednosti.

73. Možete biti prijateljski nastrojeni i prema drugim ljudima koji se bude u prizorima.

XXII. Stabilnost (robustnost)

74. Vivchennya stabilnost (robustnost) potrebno je proučavati u fazi razvoja, obavezno je položiti prema analiziranoj analitičkoj metodi. Potrebno je pokazati superiornost analize za najmanje varijacije u parametrima (umovima) tehnike.

75. Kao rezultat vimiryuvan ležati u umovima promjena u umovima analize analitičkih metoda, potrebno je strogo kontrolirati takve umove, ili da se kasnije educirate, dođite na sat testiranja.

76. Uz pomoć metode osiguranja valjanosti analitičke metode u slučaju pobjede, jedan od najnovijih razvoja stabilnosti (robustnosti) može biti uspostavljanje niza parametara u primjenjivosti sustava (npr. , testiranje dopuštenja (test razlučivosti)).

77. Velike varijacije parametara ê:

stabilnost rozchinív, yakí vikoristovuyutsya u analitičkim metodama;

sat ekstrakcije.

Parametri varijacije za nativnu kromatografiju su:

mijenjanje pH ruhom faze;

promjena u skladištu faze roaminga;

različite kolumne (različite serije i objave);

temperatura;

swidk_st rohomoí̈ faza (shvidk_st protok).

Parametri varijacije za plinsku kromatografiju ê:

različite kolumne (različite serije i objave);

temperatura;

brzina prijenosa plina.

XXIII. Ocjena primjenjivosti sustava

78. Procjena primjenjivosti sustava na nevidljivi dio bogatstva analitičkih metoda. Testovi se temelje na konceptu da se posjedovanjem elektroničke tehnologije, analitičkim operacijama i analizom uma uspostavlja cjeloviti sustav i vrši procjena kao takva. Kriteriji za primjenjivost sustava utvrđuju se za pojedinu tehniku ​​i deponiraju prema vrsti analitičke tehnike koja se validira. Dodatne informacije mogu se preuzeti iz Farmakopeje Unije ili iz farmakopeja država članica.



Elektronički tekstualni dokument
pripravci AT "Kodeks" i zvíreny za:
službena stranica
Euroazijska ekonomska unija
www.eaeunion.org, 20.07.2018