La méthode instrumentale cutanée se caractérise par le même niveau de bruit, dû à la spécificité du processus vimiruval. Pour cela, commencez la limite du zmistіv, plus bas pour le discours de yak vzagali ne peut pas être révélé nadіyno.

Manifestation intermédiaire Z min , P - la plus petite valeur pour laquelle, en utilisant cette méthode, vous pouvez connaître la présence d'un composant à partir d'un niveau de confiance donné.

Mezha vyyavlennya mozhe buti tâches et signal analytique minimal y min , qui peut être vpevneno vіdіznyati vіd signal kontrolny dosvіdu - y background.

Méthodes statistiques, à partir de la nervosité de zastosuvannyam Chebishev, il a été amené à la conclusion qu'il est possible de distinguer les manifestations, en croûte de viraz

De s fond est la définition standard du signal analytique au fond ; S-coefficient de sensibilité (parfois appelé simplement « sensibilité »), vin caractérise la réponse d'un signal analytique à un composant. Coefficient de sensibilité - la valeur de la première fonction graduée relative à une concentration désignée donnée. Pour les graphes de graduation rectilignes - ce kuta tangente mal :

(respect: ne confondez pas coefficient de sensibilitéS zі allocations standards!)

Іsnuyet et inshі façons de rozrahunka mezhі vyyavlennya, ale tserіvnyannya vikoristovuyut le plus souvent.

Dans le cas d'une analyse chimique chimique, il est nécessaire d'induire une gamme de rendez-vous au lieu de concentrations. Він désigne la zone de la valeur des valeurs désignées (concentrations), transférées par cette méthode et entourées des limites inférieure et supérieure des concentrations désignées.

Analyse h n ou mieux m n composant, qui est affecté à cette méthode. Pour la limite inférieure du zmіstіv nommé choisir cette quantité ou concentration minimale, car elle peut être calculée à partir d'un apport standard acceptable

. .

Bout

Dans le commerce de détail, la concentration massique de solution saline a été déterminée par la méthode spectrophotométrique, largeur optique vimiruyuchi des produits, fermentés à la suite de la réaction de l'interaction de l'ion Fe 3+ avec l'acide sulfosalicylique. Aux fins de la jachère graduée, la largeur optique des différences a été augmentée en raison des concentrations croissantes (cibles) de l'inondation, enrichie en acide sulfosalicylique.

La largeur optique de la différence (le certificat de contrôle pour réactif, donc sans aveuglement supplémentaire, (fond) a été ajouté 0,002 ; 0,000 ; 0,008 ; 0,006 ; 0,003.

Démêler entre la salle révélée

Solution

1) En conséquence, calculez par la méthode des moindres carrés (div. butt pour la tâche de contrôle n ° 5) soustrayez la valeur pour le calendrier de graduation.

Calcul des valeurs pour le tableau des diplômes de motivation

2) Calculer le coefficient de sensibilité, c'est-à-dire le coefficient supérieur de la jachère graduée (S) selon les données du tableau.

3) Calculable rejet de signal de fond standard, que devenir 0,0032 épaisseur optique unique.

4) Entre les manifestations du temps, mg/cm 3

Salle de contrôle n°6

Désigner entre les manifestations de la baie près de l'eau.

Données hebdomadaires : la valeur de la largeur optique au fond (la différence de différence) au moment de la graduation graphique de la différence de fond a été additionnée de 0,003 ; 0,001 ; 0,007 ; 0,005 ; 0,006 ; 0,003 ; 0,001 ; 0,005. Les valeurs des épaississements optiques, en fonction des concentrations du soleil dans les différentes zones sont présentées dans le tableau de la plante témoin n°5.

Calculer la différence entre les manifestations de l'écart en mg/cm 3 pour les coefficients de sensibilité S, calculés sur la base des données, prélevées pour les besoins du schéma de graduation par la méthode des moindres carrés en fin d'usine témoin Non .5 ;

Entre le rendez-vous kіlkіsny

"... Définition intermédiaire (LOQ) (dans les définitions analytiques) : la plus faible concentration de parole analysée dans l'échantillon analysé, telle qu'elle peut être, mais elle peut être déterminée avec un niveau acceptable de précision et de fiabilité, qui peut être démontré par le laboratoire avec une aide supplémentaire plus que toute autre méthode de validation..."

Jérélo :

" PRODUITS DE KHARCHOVI. MÉTHODES D'ANALYSE AUX FINS DES ORGANISMES GÉNÉTIQUEMENT MODIFIÉS ET DE LA SUPPRESSION DE LEURS PRODUITS. SANTÉ VIMOGI ET BUT2(2)

(approuvé par ordonnance de Rostekhreguluvannya du 25 décembre 2008 N 708-st)

Terminologie officielle. Akademik.ru. 2012 .

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MINISTERE DE LA SANTE DE LA FEDERATION DE RUSSIE

ARTICLE ZAHALNA PHARMACOPÉINE

Validation des méthodes analytiques OFS.1.1.0012.15

Introduit en premier

La validation de la méthodologie analytique est la preuve expérimentale que la méthodologie est adaptée à la réalisation des tâches.

L'article principal de la pharmacopée réglemente les caractéristiques des méthodes d'analyse, qui sont déterminées par la méthode de leur validation, et les critères pertinents pour l'applicabilité des méthodes validées, qui sont reconnues pour le contrôle de la qualité des propriétés médicinales : substances pharmaceutiques et préparations médicinales .

La validation est basée sur les méthodes de conception d'une maison, y compris les méthodes de conception des maisons et les méthodes de conception intermédiaires. Les méthodes d'authenticité font l'objet d'une validation si nécessaire pour confirmer leur spécificité.

Lors de la validation, une évaluation de la méthodologie analytique est réalisée selon les caractéristiques ci-dessous, qui sont choisies parmi les recommandations types indiquées dans le tableau :

• spécificité;
• limite de détection;
• mezhі kіlkіsnogo vyznachennya (limite de quantification);
• galerie analytique (gamme);
• linéarité (linéarité);
• exactitude (exactitude);
• précision (précision);
• résistance (robustesse).

Tableau 1 - Caractéristiques des méthodes déterminées lors de la validation

*) peut être mandaté pour les besoins ;

**) le manque de spécificité d'une méthode d'analyse peut être compensé par la variation d'une autre méthode d'analyse.

La revalidation (re-validation) des méthodes est effectuée lors du changement :

• technologies pour maintenir l'objet d'analyse;
• stockage de médicaments (objet d'analyse);
• méthodes d'analyse antérieurement approuvées.

1. Spécificité

Spécificité - le but de la technique analytique d'évaluer sans ambiguïté l'importance de la parole en présence de composants d'accompagnement.

La preuve de la spécificité de la méthodologie, qui est valable, doit être fondée sur l'analyse des données sur l'analyse des sommes modèles dans l'entrepôt à domicile.

La spécificité de la méthodologie validée peut également être mise en évidence par une analyse statistique des résultats de l'analyse d'objets réels, en les faisant correspondre à la variante et, en parallèle, à la variante de l'autre, méthodologie spécifique svіdomo (méthodologie, spécificité).

1.1 Méthodes d'essai pour référence

La méthodologie validée (ou la cohérence des méthodes) est chargée d'assurer une information fiable sur la présence du discours donné dans la substance ou la forme médicamenteuse pour la présence dans l'entrepôt des composants transférés par la recette, qui est pour la confirmation expérimentale.

L'exactitude de la parole dans la substance pharmaceutique ou dans la préparation médicamenteuse est établie de la même manière avec le signe standard ou dans les pouvoirs physico-chimiques ou chimiques qui ne sont pas caractéristiques des autres composants.

1.2 Pour les méthodes de désignation et d'essais calisthéniques sur les maisons

Pour la méthodologie validée de la prescription calcissique et des tests sur les maisons, il est cependant nécessaire d'évaluer la spécificité du discours choisi, afin de pouvoir confirmer expérimentalement que la présence des composants complémentaires sur les analyses n'affecte pas la résultat.

Il est permis d'évaluer la spécificité de la méthodologie validée comme moyen d'analyser les sommes modèles dans l'entrepôt, de venger le discours et de comparer les résultats dans l'analyse d'objets réels, en les éloignant à la fois des victoires du méthodes validées et spécifiques. Les résultats de diverses expériences peuvent être statistiquement généralisés.

Le manque de spécificité des tests peut être compensé par d'autres tests supplémentaires (insinueux).

Avec la validation des méthodes, bien sûr, les signes de propriétés médicinales peuvent être victorieux, au moyen de l'accumulation de maisons en eux, par l'afflux d'esprits extrêmes (lumière, température, humidité) ou modifiés chimiquement de toute autre manière.

Pour les techniques chromatographiques, montrer la différence entre les deux cavités, qui sont les plus étroitement liées, aux mêmes concentrations.

1. ENTRE LES DESTINATIONS

Intervention - la valeur de la moindre quantité (concentration) du discours distingué dans l'œil, telle qu'elle peut être révélée (ou approximativement estimée) à partir des normes de la méthodologie validée.

Entre les manifestations dans les variables assignées aux tableaux, cela ressemble à la concentration du discours discriminé (en % des cas de discours par million - ppm).

Jachère selon le type de technique (visuelle et instrumentale) vicoriste différentes manières de délimiter les inter-phénomènes.

2.1 Pour les méthodes avec une évaluation visuelle du résultat de l'analyse

Effectuez des tests sur des échantillons avec différentes quantités viables (concentrations) de parole, qui sont indiquées, et définissez la valeur minimale, auquel cas le résultat de l'analyse peut être évalué visuellement. Tse є otsіnkoyu mezhі vyyavlennya.

2.2 Pour les méthodes avec évaluation instrumentale du résultat d'analyse

2.2.1 Selon le rapport signal sur bruit

Tsej pіdkhіd zastosovuєtsya à la méthode, kotrim poserіgaєtsya bruit de la ligne de base. Ajustez l'amplitude des signaux retirés pour la preuve de contrôle pour la reconnaissance des faibles concentrations de parole, qui sont analysées. Réglez la quantité minimale (concentration) de la parole, qui est prononcée, dans le cas, à une certaine valeur du rapport du signal analytique au niveau du niveau de bruit 3.

La valeur de є estimant l'inter-révélation est trouvée.

2.2.2 Pour la valeur de l'entrée du signal standard et le coefficient de coupure du graphique d'étalonnage

Mezhu vyyavlennya (PZ) connaît pour égal:

ZP = 3,3 S/b,

de S

b- Coefficient de sensibilité, qui est le rapport du signal analytique à la valeur (tangente de la courbe d'étalonnage).

Sі b

S S un un membre gratuit de ce programme. La différence entre la valeur d'inter-réflexion, si nécessaire, peut être confirmée par une expérience directe avec la quantité (concentration) de parole, qui est indiquée, proche de la valeur connue d'inter-révélation.

En règle générale, en règle générale, il existe des données sur l'applicabilité de la technique pour la désignation nadiy de la parole dans des concentrations, qui se situent comme un niveau supérieur, donc inférieur à la norme, c'est mieux, la spécification établie, ce n'est pas nécessaire pour déterminer la véritable différence entre les manifestations d'une telle technique.

1. ENTRE KILKIS DÉSIGNATION

La différence entre le nombre de rendez-vous est la moindre quantité (concentration) de la parole dans l'œil, telle qu'elle peut être estimée à partir de la norme de la technique, qui est validée, avec l'exactitude et la précision de laboratoire interne (industrielle) nécessaires.

La limite de la désignation de calcul est la caractéristique de validation nécessaire des méthodes qui se distinguent pour l'évaluation de petits nombres (concentration) de discours dans le cas de cela, zocrema, pour l'évaluation à la place des maisons.

Suivant le type de méthode vicoriste, il existe de telles manières de distinguer la nomination inter-calibre.

3.1 Pour les méthodes d'évaluation visuelle du résultat de l'analyse

Effectuer des tests d'échantillons avec différents volumes (concentrations) de parole, qui sont analysés, et définir la valeur minimale, auquel cas le résultat de l'analyse peut être soustrait visuellement avec l'exactitude nécessaire et le prestige interne du laboratoire (industriel)

3.2 Pour les méthodes avec évaluation instrumentale du résultat d'analyse

3.2.1 Selon le rapport signal sur bruit

Réglez la concentration minimale de la parole, qui est indiquée, de manière claire, lorsque la valeur du rapport du signal analytique au niveau du bruit devient proche de 10:1.

3.2.2 Pour la valeur du signal d'entrée standard et le coefficient de coupure de la courbe d'étalonnage

Entre le calendrier des rendez-vous (EKO) à payer pour l'égal :

FSP = 10 S/b,

de S- Acceptation standard du signal analytique ;

b– coefficient de sensibilité, qui détermine la valeur du signal analytique.

Pour la clarté des données expérimentales dans une large gamme de valeurs variables Sі b peut être évalué par le chemin des plus petits carrés.

Pour un graphique d'étalonnage linéaire de la valeur Sêtre égal au régime alimentaire standard S un un membre gratuit de ce programme. L'outrimane de la valeur de la variance inter-pays, si nécessaire, peut être confirmée par expérimentation directe avec les quantités (concentrations) de parole, qui sont indiquées, proches de la valeur connue de la cotation inter-calibre.

Cependant, des données sur l'adéquation de la technique doivent être utilisées pour analyser le discours dans la concentration et inférieure à celle installée dans la spécification de la norme de yoga, pour indiquer la valeur réelle de l'affectation inter-calibre pour une telle technique, en règle générale, n'a pas d'importance.

1. DOMAINE ANALYTIQUE DE LA METHODE

La zone analytique de la technique est l'intervalle entre les valeurs supérieures et inférieures des caractéristiques analytiques du composant mesuré dans l'objet d'analyse (quantité, concentration, activité, etc.). A cet intervalle, les résultats, le maintien des différentes méthodes, qui sont validées, sont de la responsabilité de la mère du niveau accepté d'exactitude et de précision du laboratoire interne (industriel).

Jusqu'à la taille de la galerie analytique des méthodes, sont présentés :

- Les méthodes de désignation du calibre peuvent être fixées dans l'intervalle de 80 à 120 % de la valeur nominale de la caractéristique analytique à déterminer ;

- méthodes d'évaluation de l'uniformité de dosage due à la culpabilité et à la congestion dans l'intervalle de 70 à 130 % de la dose nominale ;

- Les méthodes de typification calcu- laire, qui sont victorieuses lors de l'épreuve « Désignation », appellent le coupable mais la stase dans des fourchettes de 50 à 120 %, selon la concentration de la parole sourde au milieu de la pudeur ;

- méthodes de test de pureté dues à des défauts dans les intervalles entre "Entre kіlkіsnogo vyznachennya" ou "Bizhі vyyavlennya" jusqu'à 120% de la taille de maison autorisée, ce qui est indiqué.

Le domaine analytique de la méthodologie peut être défini au-delà de la plage de données expérimentales qui satisfait le modèle linéaire.

1. Linéarité

La linéarité de la technique est la valeur de la manifestation de la linéarité du signal analytique en termes de concentration ou de quantité de parole, qui est significative, dans l'analyse d'échantillons aux limites de la zone analytique de la technique.

Lors de la validation de la méthodologie, la linéarité dans la zone analytique est réévaluée expérimentalement par l'analyse des signaux analytiques pour au moins 5 échantillons avec des quantités différentes, ou les concentrations de parole sont déterminées. Les données expérimentales sont traitées par la méthode des moindres carrés avec le meilleur modèle linéaire :

y = b · X + un,

X- combien ou la concentration de la parole, qui se distingue;

y- La valeur de vіdkuku;

b- Coefficient de coupe ;

un- Membre de Volny (OFS "Analyse statistique des résultats d'une expérience chimique").

Responsable mais valeur saisie et soumise b, un ce coefficient de corrélation r. Le plus souvent, les vicoristes sont des jachères linéaires, la moyenne est de 0,99, et moins pour l'analyse des quantités traces, on considère les jachères linéaires, soit 0,9.

Dans certains cas, la possibilité d'une approximation linéaire des données expérimentales n'est possible qu'après leur transformation mathématique (par exemple, logarithme).

Pour certaines méthodes d'analyse, qui sont basées sur des principes, elles ne peuvent pas être basées sur une erreur linéaire entre des données expérimentales, la concentration d'une quantité de parole est déterminée en utilisant une variété de graphes non linéaires d'étalonnage. Avec n'importe quel graphique de l'occurrence du signal analytique, en fonction de la quantité ou de la concentration de la parole, qui est indiquée, il peut y avoir des approximations par une fonction non linéaire appropriée avec la méthode des moindres carrés, qui est montrée pour l'évidence du programme- programme gratuit.

1. EXACTITUDE

L'exactitude de la méthodologie se caractérise par la prise en compte du résultat moyen du rendez-vous, vykonanyh s її vykoristannyam, le type de valeur pris à cet effet.

La technique validée est reconnue comme correcte, car les valeurs acceptées comme vraies se situent au milieu des intervalles les plus fiables dans les résultats moyens des analyses, prises expérimentalement pour la technique donnée.

Pour évaluer l'exactitude des méthodes de rendez-vous de calcul, les approches suivantes sont utilisées:

a) analyse des méthodes largement validées de mots standard ou de sommes modèles avec le volume (concentration) de parole qui est distingué;

b) égalisation des résultats, en écartant les alternatives de la méthodologie validée et de la méthodologie spécifique, dont la justesse a été établie précédemment ;

c) une revue des résultats de l'élaboration de la linéarité de la méthodologie, qui est valable : si le plus grand terme de l'équation, induit en division 5, n'est pas statistiquement significatif en zéro, alors la comparaison d'une telle méthodologie donne des résultats , en l'absence de grâce systématique.

Pour les approches "a" et "b", il est possible de représenter les données extraites des données comme une jachère linéaire égale (régression) entre les valeurs expérimentalement connues et vraies. Pour quelle égalité, les hypothèses sur l'égalité de l'unité à la tangente du kuta sont reconsidérées b et sur l'égalité de zéro d'un membre libre un. En règle générale, si les hypothèses sont reconnues comme correctes au niveau de suprématie, qui est de 0,05, alors le choix de la méthodologie validée donne les bons résultats, de sorte que les résultats sont corrects.

1. PRÉCISION

La précision de la technique se caractérise par la variabilité des résultats, qui varient en fonction de la valeur du résultat moyen. Le monde d'une telle augmentation est la valeur de l'indemnité standard pour le résultat d'une récompense donnée, retirée pour la sélection d'une grande obligation.

La précision est évaluée pour toute méthode de calcul pour les résultats de pas moins de trois valeurs pour la peau de trois valeurs égales (inférieure, moyenne et supérieure), qui se situent aux limites de la région analytique de la technique. La répétabilité peut également être évaluée pour déterminer si oui ou non la méthodologie de la désignation de calcul pour les résultats d'au moins six désignations pour un discours clair, qui est considérée comme proche de la valeur nominale. Dans certains cas, l'évaluation de la précision peut être effectuée en fonction des résultats du traitement des données expérimentales par la méthode des moindres carrés, comme spécifié dans le GPM Traitement statistique des résultats d'une expérience chimique.

La précision peut être atteinte sur les mêmes marques et peut être évaluée selon trois options :

- Répétition de yak (zbіzhnist);

- en tant que laboratoire interne (industriel) de précision ;

- Précision interlaboratoire Yak.

Les résultats de l'évaluation de la méthode d'analyse de la peau et des options pour le son de précision sont caractérisés par des valeurs similaires de la valeur de l'écart type au résultat du rendez-vous spécifié.

Écoutez les développements de la méthodologie originale, la répétition (faisabilité) des résultats, qui sont attribués aux gagnants, est indiquée. Pour l'inclusion nécessaire de la méthodologie élargie dans la documentation normative, la précision du laboratoire interne (industriel) est évaluée en plus. La précision interlaboratoires (pertinence) de la méthodologie est appréciée lors de sa soumission au projet de statut de pharmacopée mondiale, de statut de pharmacopée ou de documentation réglementaire de la pharmacopée type.

7.1 Répétition

La répétabilité de la technique analytique est évaluée par des résultats indépendants, pris dans les mêmes esprits réglementés dans le même laboratoire (même vétérinaire, même propriétaire, même jeu de réactifs) dans des intervalles d'un court intervalle d'une heure.

7.2 Précision de laboratoire interne (industriel)

Laboratoire interne (industriel) précision de la méthodologie, qui est validée, évaluée dans la tête du travail d'un laboratoire (différents jours, différents jours, différents jours).

7.3 Fidélité de laboratoire internationale

La précision (perfection) interlaboratoires de la technique, qui est validée, est évaluée lors d'essais dans différents laboratoires.

1. RÉSISTANCE

La stabilité de la méthodologie validée est le coût de l'enregistrement de la connaissance des indicateurs optimaux (nominaux), indiqués par les tableaux, avec d'éventuelles petites différences dans l'esprit de ces esprits, l'analyse est effectuée.

La stabilité de la méthode n'est pas le résultat du contrôle très aisé de l'esprit de l'analyse effectuée. Tse rіzko sera bientôt nécessaire pour une endurance spéciale.

Il faut reprocher à la résilience de n'être que d'humeur tranquille, si la technique en cours de validation est basée sur victoria, particulièrement sensible aux meilleurs esprits des méthodes d'analyse, comme la chromatographie et l'analyse fonctionnelle. Pour la consommation, l'évaluation de la stabilité de la technique est effectuée au stade du développement. Il est possible que la stabilité de la méthodologie ne soit pas élevée, la revérification de l'appartenance est obov'yazkovo sans intermédiaire dans le processus de vikoristannya pratique.

Revérifier l'applicabilité du système analytique

La revérification de l'applicabilité du système analytique est la même revérification des principales variables qui la précèdent. Le système, dont l'applicabilité est en cours de révision, est la collection d'appareils spécifiques, de réactifs, d'étalons et d'analyses. Vymogy à un tel système devrait être concrétisé dans le statut de la pharmacopée mondiale sur une méthode analytique appropriée. De cette façon, la revérification de l'applicabilité du système analytique devient une procédure qui est incluse dans la méthodologie, qui est validée.

Soumission des résultats de validation

Le protocole de validation de la méthode analytique est coupable de revanche :

– її nouvelle description, suffisante pour la mise en œuvre et la réflexion de tous les esprits, nécessaire à l'analyse ;

- Évaluation des caractéristiques ;

– tous les résultats primaires qui ont avancé au traitement statistique des données ;

- les résultats d'analyse statistique de données prélevées expérimentalement au cours d'une recherche ou d'une révision de la méthodologie validée ;

– des documents illustratifs, tels que des copies de chromatogrammes, prises par chromatographie native à haute performance ou chromatographie en phase gazeuse ; électrophorégrammes, spectres électroniques et infrarouges; photographies ou petits chromatogrammes pris par les méthodes de chromatographie sur boule mince ou sur papier; petites courbes de titrage, courbes d'étalonnage ;

- Visnovok sur l'applicabilité de la méthodologie validée pour l'inclusion dans le document normatif.

Les documents de validation pour d'autres méthodes d'analyse doivent être formalisés sous la forme d'une déclaration commune sur la validation.

COLLÈGE

RISHENNYA

Sous réserve de l'article 30 du traité sur l'Union économique eurasienne du 29 janvier 2014 à la date du paragraphe 2 de l'article 3 commissions personnelles

écrit:

1. Approuver les Lignes directrices pour la validation des méthodes d'analyse des tests de dépistage de drogues.

2. La décision Tse gagne du rang dans 6 mois à compter de la date de la première publication officielle.

Chef du Conseil
Commission économique eurasienne
T.Sarkisyan

Un guide pour la validation des méthodes analytiques pour tester les tests de dépistage de drogue

APPROUVÉ
Décisions du Conseil
Commission économique eurasienne
date 17 lipnya 2018 roku N 113

I. Positions de coup de vent

1. Les règles de validation des méthodes d'analyse pour la réalisation des tests de tests médicaux, ainsi que la réécriture des caractéristiques, qui servent à évaluer l'évaluation de la date de validation des méthodes de validation des méthodes incluses avant l'approbation de les membres de l'union économique de l'organisation (dali vіdpovidno - pouvoirs -membre, Union).

2. La méthode de validation de la méthodologie analytique pour effectuer des tests de dépistage de drogues et documenter la confirmation de l'applicabilité pour la reconnaissance de cible.

II. Rendez-vous

3. Aux fins de cet assistant, il est clair qu'ils signifient ce qui suit :

"procédure analytique" (procédure analytique) - une méthodologie pour effectuer les tests de tests médicaux, ainsi qu'un rapport décrivant la séquence des événements nécessaires à l'analyse des tests analytiques (y compris la description de la préparation des tests d'échantillons , tests standard, oї, formules de rosrachunk victorieuses toscho);

"reproductibilité" - puissance, qui caractérise la précision dans les tests interlaboratoires ;

"DIAPAZON HAPE (région analitique)" (GAMME) - Interil MIZH avec un creux près de la cabane concentre (kilkіstyu) Viskhovini au Zdravka (y compris la concentration), la méthodologie de la Méthode de la Machine du Prejenniynosti, correctement, le pré -tsyno, les precys 'precys'

"linéarité" (linéarité) - est directement proportionnelle à la stagnation du signal analytique en termes de concentration (quantité) de la parole au point dans la plage de congestion (zone analytique) de la technique;

"vіdkrittya" (récupération) - espacement entre les valeurs moyennes et vraies (de référence) avec la correction des intervalles avіdpovіdny avіrchihі;

"répétabilité (précision intra-essai)" - précision de la technique lorsque vikonnnі a répété des tests dans les mêmes esprits de travail (par exemple, par un seul et même analyste ou un groupe d'analystes, sur la même possession, avec un seul et même réactifs (toshcho) étirant un court intervalle pendant une heure;

"exactitude" (exactitude, justesse) - proximité entre les valeurs vraies (de référence) acceptées et les valeurs rejetées, qui sont exprimées par la valeur de l'ouverture;

"entre le nombre de rendez-vous" (limite de quantification) - la plus petite quantité de parole dans l'œil, car elle peut être quantifiée avec la plus grande précision et exactitude;

"entre les manifestations" (limite de détection) - la moindre quantité de parole prononcée dans l'œil, telle qu'elle peut être révélée, mais c'est neobov'yazkovo exactement à quel point elle est marquée;

"précision" (précision) - le degré de proximité (niveau d'expansion) des résultats (valeur) entre les séries de vimiriv, réalisées sur des échantillons anonymes, prélevés sur un seul et même échantillon, dans l'esprit propagé par la méthode ;

"précision interne (interne)" (précision intermédiaire) - influençant la variation du laboratoire intermédiaire (jours différents, analyses différentes, possession différente, série différente (lot) de réactifs finement) sur les résultats des tests de séries ї w identiques ;

"spécificité" (spécificité) - la capacité de la technique analytique à évaluer sans ambiguïté le discours indépendamment des autres discours (maisons, produits de dégradation, discours supplémentaires, matrice (milieu) et autres), présents dans l'échantillon testé;

"stіykіst (robustesse)" (robustesse) - la construction de la technique analytique, mais avec la stabilité à l'afflux de petits changements, qui sont demandés dans l'esprit des tests, comme si cela indiquait le plus possible avec l'important (standard ) vikoristanni.

III. Types de méthodes analytiques pour la validation

4. Notre Posibnik considère 4 types de méthodes analytiques les plus larges à valider :

a) test d'identification (référence);

b) tests pour la désignation d'une petite maison (tests quantitatifs pour la teneur en impuretés);

c) test de limite pour les impuretés de contrôle ;

d) un certain nombre de tests (pour le matin ou l'activité) pour l'identification de la partie active de la molécule de la parole enivrante dans l'échantillon de test.

5. Toutes les méthodes analytiques, victorieuses du contrôle de la qualité des médicaments, doivent être validées. Cette Posibnik ne prend pas en compte la validation des méthodes analytiques pour les types de tests, qui ne sont pas inclus jusqu'au paragraphe 4 de cette Posibnik (par exemple, les tests de dimensionnement ou de dimensionnement de la taille des particules (dispersité) des substances pharmaceutiques et in.).

6. En règle générale, les tests d'identification (référence) sont basés sur les mêmes puissances (par exemple, caractéristiques spectrales, comportement chromatographique, activité chimique, etc.) des échantillons testés et standard.

7. Test pour la détermination d'une petite maison au lieu d'une maison et test pour la détermination d'une maison limite à l'échantillon, en orientant vers la description correcte des indications de la pureté de l'échantillon. Vymogi avant validation des méthodes de désignation de la désignation frontalière des maisons de l'échantillon.

8. Techniques de kіlkіsnіkh vyprobіvаnі sprаvіvаnі in vimіruvannіа au lieu de rhechovіnі, scho vynaєєєєє, vіprobіvanom zrazku. Au même Posibnik, selon le nombre de rendez-vous, le nombre de composants principaux de la substance pharmaceutique est compris. Des paramètres de validation similaires sont déterminés selon la définition de la parole fluide ou d'autres composants de la préparation médicinale. Il est permis de tester les paramètres de validation de la désignation de calcul dans d'autres méthodes analytiques (par exemple, lors du test de variance).

La nomination des méthodes d'analyse peut être clairement définie, les oscills dépendant du dépôt d'une variété de caractéristiques de validation, si elles peuvent être appréciées pendant la durée de la validation.

9. Évaluation des types suivants de caractéristiques de validation de la méthode analytique :

a) exactitude (exactitude (justesse) );

b) précision (précision):

répétition (répétabilité);

intermédiaire (précision intermédiaire);

c) spécificité ;

d) limite de détection ;

e) la limite de la quantité limite (limite de quantification) ;

f) linéarité (linéarité);

g) plage de stagnation (zone analytique) (gamme).

10. Les caractéristiques de validation les plus importantes pour la validation de divers types de méthodes analytiques sont indiquées dans le tableau.

tableau. Caractéristiques de validation pour la validation de différents types de méthodes analytiques

________________
* Comme indiqué par la fabrication, il n'est pas nécessaire d'indiquer la précision industrielle.

** Le manque de spécificité d'une méthode analytique peut être compensé par le choix d'une ou plusieurs méthodes analytiques complémentaires.

*** Vous pouvez en avoir besoin dans certaines situations (par exemple, si la limite est révélée et que la limite entre les maisons est rapprochée).

Note. "-" - la caractéristique n'est pas évaluée, "+" - la caractéristique est évaluée.


Les rendez-vous ont glissé pour être considérés comme une heure typique de validation des méthodes analytiques. Il est possible de blâmer, ce qui peut être imputé à une personne qui a été amorcée avec un vibromasseur d'un soin médical. Une telle caractéristique de la technique analytique, comme la stabilité (robustesse), n'est pas indiquée dans le tableau, mais elle doit être examinée au stade final du développement de la technique analytique.

Une re-validation (revalidation) peut être nécessaire dans de telles situations (mais ne les combinez pas) :

changement de schéma pour la synthèse de substances pharmaceutiques;

changement dans l'entrepôt du médicament;

changement de méthode d'analyse.

La re-validation ne sera pas effectuée, car le vibreur a donné un bon arrondi. Il est obligatoire de revalider selon la nature des changements.

IV. Méthodologie de validation des méthodes analytiques

1. Points clés de la méthodologie de validation des méthodes analytiques

11. Dans quelle distribution, des caractéristiques sûres ont été induites lors de la validation des méthodes d'analyse, ainsi que des recommandations induites pour l'établissement de différentes caractéristiques de validation de la méthode d'analyse cutanée.

12. Dans certains cas (par exemple, pour la preuve de spécificité) pour la sécurité de la qualité d'une substance pharmaceutique ou d'une préparation médicamenteuse, il est possible d'utiliser un certain nombre de méthodes analytiques.

13. Il est nécessaire de soumettre et d'analyser toutes les données pertinentes, la sélection de l'heure de validation et les formules, révisions pour l'analyse des caractéristiques de validation.

14. Il est permis de gagner d'autres entrées, des entrées inférieures, des contributions à votre Helper. Pour le choix de la procédure et du protocole de validation, le demandeur était responsable. Dans ce cas, la méta-validation principale de la méthode analytique est considérée pour confirmer l'applicabilité de la méthode pour la reconnaissance de cible. En regardant en arrière votre capacité à aborder les méthodes analytiques pour les préparations biologiques et biotechnologiques, vous pouvez les revoir selon les descriptions de votre Posibnik.

15. À la fin de la dernière étude des caractéristiques de validation, nous devons tester les valeurs standard avec les caractéristiques données, ce qui est documenté. Le niveau de pureté nécessaire des objets standard doit être déposé conformément à l'objectif de la reconnaissance.

16. Différentes caractéristiques de validation peuvent être vues dans les sections suivantes de cette section. La structure de cette division détermine le processus de développement et d'évaluation de la méthodologie analytique.

17. Le travail expérimental doit être planifié de manière à ce que les caractéristiques de validation du test puissent être réalisées immédiatement, en tenant compte des données ci-dessus sur la faisabilité de la méthode analytique (par exemple, sur la spécificité, la linéarité, la plage de précision, exactitude et précision).

2. Spécificité

18. Il est nécessaire de vérifier pour la première fois la spécificité de la validation et des tests d'identification, des maisons et de la désignation kіlkіsne. Modalités de confirmation de la spécificité du dépôt sous la forme d'une reconnaissance cible de la technique d'analyse.

19. La méthode de confirmation de la spécificité du gisement sur le terrain, pour la réalisation de laquelle la méthode d'analyse est reconnue. Il n'est pas toujours possible d'affirmer que la technique analytique est spécifique à la langue donnée (elle est vibratoire). Et ici, il est recommandé de gagner 2 méthodes analytiques et plus.

Le manque de spécificité d'une méthode analytique peut être compensé par le choix d'une ou plusieurs méthodes analytiques complémentaires.

20. La spécificité pour différents types de tests signifie le début :

a) lors du test d'identification - confirmant que la technique vous permet d'identifier le discours même qui est identifié ;

b) lors de tests sur des maisons - confirmation du fait que la technique permet de reconnaître correctement les maisons en un coup d'œil (par exemple, test sur une demi-journée, métal important, au lieu de détaillants surdimensionnés);

c) en cas de petits tests - confirmation du fait que la technique vous permet de restaurer l'activité du discours lui-même dans le discours lui-même.

Identification

21. La tâche de tester pour l'identification de la faute de la mère est la différence entre des spores structurellement similaires, qui peuvent être présentes dans l'échantillon. La vivacité de la technique analytique peut être confirmée par une manière d'éliminer les résultats positifs (éventuellement par une manière d'appariement avec un signe standard donné) pour les signes, afin de venger les affectations des composants, et les résultats négatifs pour les signes, qui ne pas venger le yoga.

22. Pour confirmer la présence de résultats chibnopositifs, des tests d'identification peuvent être effectués pour les discours avec un bourgeon ou un discours proche, qui soutiennent ce discours.

23. Le choix des discours, qui potentiellement zavazhayut la conduite des tests, est coupable d'amorçage buti.

Kіlkіsne vyznachennya et tests sur les maisons

24. Lors de la confirmation de la spécificité de la méthode d'analyse, la subdivision chromatographique doit être soumise avec des chromatogrammes représentatifs avec la signification appropriée des composants individuels. Il est nécessaire de gagner des approches similaires à d'autres méthodes basées sur le rozpodil.

25. Des problèmes critiques en chromatographie conduisent à un mariage à un niveau supérieur. Au moment des subdivisions critiques, la valeur de la distribution des 2 composants les plus étroitement liés a été installée, mais la valeur de la propriété distributive a été fixée.

26. Lors du choix d'une méthode non spécifique de désignation kіlkisny, il est nécessaire d'établir des méthodes analytiques supplémentaires et de confirmer la spécificité de l'ensemble des méthodes. Par exemple, même si la libération d'une substance pharmaceutique est réalisée par la méthode titrimétrique, elle peut être complétée par les mêmes tests sur les maisons.

27. Pіdhіd al similaire à un rendez-vous kіlkіsny, alors essayez dans une maison.

La présence de maisons lumineuses

28. Pour l'évidence des enseignes des maisons, la spécificité de la technique analytique est déterminée dans l'attaque :

a) en cas de rendez-vous en suspension, il est nécessaire de confirmer le dynamisme de la désignation du discours en présence de maisons et d'autres composants du discours. Pratiquement, il est nécessaire d'ajouter un moyen aux maisons de srazka (substance pharmaceutique ou une préparation médicinale) et (ou) des discours supplémentaires en quantité significative et pour l'évidence de prouver la validité de leur contribution au résultat d'un discours de calcul ;

b) lors des tests pour les maisons, la spécificité peut être introduite par ajout à la substance pharmaceutique, ou à l'étui médicamenteux des maisons dans le même nombre de cas, et pour l'évidence de prouver la subdivision de ces maisons une en une et ( ou) dans les autres composants de l'échantillon.

Vue sur les maisons lumineuses

29. En plus des valeurs standard des maisons ou des produits de dégradation par jour, la spécificité peut être confirmée par un moyen de faire correspondre les résultats des échantillons de test, afin de venger les maisons ou les produits de dégradation, pour les résultats d'un autre validé technique (par exemple, pharmacopée ї méthodes analytiques (carrées)). Dans le cas de différents types d'habitudes, il est standard d'activer les échantillons, qui ont reconnu les économies dans les esprits stressants chantant (lumière, chauffage, humidité, hydrolyse acide (basique) et oxydation).

30. Lors du rendez-vous, il faut égaliser 2 résultats.

31. Lors de différents tests sur les maisons, les profils des maisons ont été triés.

32. Pour prouver la pureté du pic de la parole attribuée, un seul composant doit être effectué en plus pour la pureté des pics (par exemple, la moustache de la détection à matrice de diodes, la spectrométrie de masse).

3. Linéarité

33. La jachère linéaire doit être évaluée dans les limites de l'éventail des méthodes d'analyse. Її il est possible de confirmer sans intermédiaire sur la substance pharmaceutique (par le développement de la différence standard principale) et (ou) sur les quatre pièces de la pièce (modèle) les sommes des composants de la préparation médicamenteuse, la méthode vicoriste a été propagé. L'aspect restant est autorisé à varier en fonction de la portée de la zastosuvannya (galerie analytique) de la technique.

34. La linéarité est appréciée visuellement selon le graphique de la présence d'un signal analytique en fonction de la concentration ou de la quantité de la parole attribuée. Pour l'évidence d'une occurrence linéaire claire, les résultats doivent être traités en utilisant les méthodes statistiques les plus appropriées (par exemple, le calcul de la droite de régression par la méthode des moindres carrés). Pour améliorer la linéarité entre les résultats de l'affectation du calcul et les concentrations d'échantillons avant l'analyse de régression, il peut être nécessaire de remodeler mathématiquement les résultats des tests. Les résultats de l'analyse de la droite de régression peuvent être testés pour l'évaluation mathématique du degré de linéarité.

35. Pour la validité de la linéarité des données, les tests ont été effectués selon la révision mathématique avant l'analyse de régression.

36. Pour confirmer la linéarité de la ligne de faille, le coefficient de corrélation ou le coefficient de détermination, le terme variable de la régression linéaire, la tangente usima données expérimentales.

37. Bien que la linéarité ne soit attendue pour aucun type de transformations mathématiques (par exemple, lors de la validation de méthodes immunoanalytiques), le signal analytique doit être décrit à l'aide d'une fonction supplémentaire de la concentration (quantité) du composant désigné dans l'échantillon.

V. Plage de stagnation (zone analytique)

39. La plage d'appréciation de la technique analytique à déposer sous forme de reconnaissance et de la linéarité torsadée. Aux confins de la gamme des congestions, la technique est coupable d'assurer le besoin de linéarité, d'exactitude et de précision.

40. En tant que défauts minimaux admissibles, cependant, les plages suivantes de congestion (zones analytiques) des méthodes analytiques sont prises en compte :

a) pour la désignation calcifère de la parole enivrante dans une substance pharmaceutique ou dans une préparation médicinale - en concentration (smist) 80 wdsotkiv à une concentration (smistu) 120 wdsotkiv en concentration nominale (smistu);

b) pour l'homogénéité du dosage - dans la concentration (changement) 70 doses à la concentration (changement) 130 doses, comme pour le médicament, une gamme plus large de jachère sous forme médicinale (par exemple, inhalateurs dosés) n'est pas amorcée;

c) pour tester la distribution - ± 20 cm (absolu) dans la plage nominale de test. Par exemple, en raison des spécificités du médicament avec des modifications de la diffamation, la plage de 20 v/dsotkiv pour la première année à 90 vdsotkiv du montant déclaré pendant 24 ans est à blâmer, la plage de validation de zastosuvannya est à être blâmé pour la plage de 0 à 110 vdsotkiv du montant déclaré;

d) pour la désignation des maisons - le nombre de maisons inter-développement jusqu'à une valeur de 120 cents, attribuées au cahier des charges ;

e) pour les maisons, si elles peuvent être d'une force surnaturelle, ou si elles peuvent avoir un effet pharmacologique toxique ou non permissif, entre les manifestations et l'intercalation de la responsabilité, mais proportionnellement à celle sur laquelle les maisons doivent être contrôlées. Afin de valider les méthodes de test pour les maisons, qui seront complétées à l'heure du développement, vous devrez peut-être définir une zone d'analyse près de la limite avant (éventuelle);

f) même si un certain degré de pureté est atteint en même temps à l'aide d'un échantillonnage et que la vicoristation est inférieure à 100 cents standard, la linéarité peut être trouvée dans toute la gamme des méthodes analytiques, à partir du seuil d'information la maison іkarskih zasobah cette installation ne pouvait pas les respecter selon les spécifications, qui sont approuvées par la Commission économique eurasienne) jusqu'à 120 centièmes d'une somme, désignée lors de la spécification pour le rendez-vous kіlkіsny.

VI. exactitude

41. L'exactitude peut être établie pour toute la gamme de tests de la technique d'analyse.

1. Modalités de désignation des principes actifs pharmaceutiques

Substance pharmaceutique

42. Vous pouvez gagner de nombreuses façons d'évaluer l'exactitude :

test de la méthode d'analyse sur la substance analysée avec le degré de pureté le plus élevé (par exemple, sur le matériau standard);

comparant les résultats de l'analyse, déduisant des variations de la méthodologie analytique validée, et des résultats, déduisant à l'aide de la méthodologie, la justesse d'une telle vue, cette (ou) méthodologie indépendante.

Visnovok sur l'exactitude peut être développé après l'installation de la précision, de la linéarité et de la spécificité.

Likarskiy zasib

43. Pouvez-vous trouver des façons d'évaluer l'exactitude :

méthodes analytiques de zastosuvannya pour assembler (modèler) des sommes de composants dans la préparation médicinale, de la manière dont elle a été ajoutée à l'arrière de la ligne pour voir la quantité de parole, qui est indiquée;

pour la présence de signes des composants essentiels dans la préparation médicamenteuse, il est possible d'ajouter un retard dans la quantité de la substance pharmaceutique à la préparation médicamenteuse, ou de faire correspondre les résultats, à emporter à l'aide d'une technique supplémentaire, l'exactitude d'une telle technique indépendamment (ou)

Visnovok sur l'exactitude peut être développé après la désignation de la précision, de la linéarité et de la spécificité.

2. Maison nommée Kіlkіsne

44. L'exactitude est jugée sur des échantillons (substances pharmaceutiques et préparations médicinales), auxquels s'ajoute le nombre de maisons.

45. En raison de la présence de zrazkіv domіshok et (ou) de produits de dégradation, les résultats sont acceptables et égaux aux résultats, retirés à l'aide d'une technique indépendante. Il est permis d'utiliser un signal analytique de la parole, ce qui n'est pas le cas.

46. ​​​​Il est nécessaire d'indiquer une manière spécifique d'exprimer à la place des maisons individuelles ou de leurs sommes (par exemple, dans les fenêtres de masse ou dans les fenêtres en termes de hauteur par rapport à la zone de pointe, mais dans toutes les pentes du discours principal).

47. L'exactitude est évaluée au moins pour 9 et 3 concentrations différentes, qui couvrent toute la gamme d'ingestion (puis répétez 3 concentrations et 3 pour la concentration cutanée). La responsabilité désignée comprend toutes les étapes de la méthodologie.

48. L'exactitude est indiquée par la valeur du score dans les scores pour les résultats du nombre de mots, ajouté au nombre de mots de la section analysée, ou par la différence entre prendre la moyenne et les vraies valeurs (de référence) de l'amélioration des autres mots.

VII. Précision

49. Validation des tests sur le kіlkіsne de désignation et les maisons de transmission de désignation de précision.

50. La précision s'établit sur 3 niveaux : répétition, précision intermédiaire et répétition. La précision de ce qui suit est à établir à l'aide de vues authentiques homogènes. Au moment de l'impossibilité de tailler une marque uniforme, il est permis de désigner la précision à l'aide de marques préparées à la pièce (modèle) ou de la taille de la marque. La précision de la technique analytique, en règle générale, est exprimée par l'ampleur de la dispersion, l'écart type ou le coefficient de variation de la série d'expériences.

VIII. Répétitivité

51. La répétabilité est déterminée par le chemin de vikonnny pas moins de 9, la valeur de la concentration, qui est incluse dans la plage de la technique analytique (3 concentrations et 3 répétitions pour la concentration cutanée), ou pas moins de 6, la signifier.

IX. Précision industrielle (laboratoire interne)

52. Les étapes de la précision industrielle établie résident dans l'esprit des méthodes analytiques victorieuses. La Demanderesse est en tort d'avoir mis des facteurs d'influence sur la précision de la méthode analytique. Les facteurs pertinents (variables) typiques sont les différents jours, les analyses, la possession et autres. Vivechati zaznachenі vplivi okremo n'est pas nécessaire. Avec l'introduction de divers facteurs, il est nécessaire de gagner la planification de l'expérience.

X. Créativité

53. La performance caractérise la précision dans une expérience interlaboratoire. Vіdtvoryuvanіst sіd vyznachit razі standardizatsії méthodes analytiques (par exemple, lorsqu'elles sont incluses dans la pharmacopée de l'Union ou la pharmacopée des États membres). L'inclusion de données sur la confirmation du dossier d'enregistrement n'est pas incluse.

XI. hommage

54. Pour une précision de type dermique, il est nécessaire de spécifier une respiration standard, une respiration standard (coefficient de variation) et un intervalle de confiance.

XII. Manifestation intermédiaire

55. Approches éventuellement différentes de la désignation des gisements intermédiaires selon qu'il s'agit d'une technique instrumentale ou non instrumentale. Il est permis de vicariat en d'autres occasions.

XIII. Évaluation visuelle

56. L'évaluation visuelle peut être notée pour les méthodes non instrumentales et instrumentales. Entre les manifestations sont établies par le biais de l'analyse d'échantillons avec les concentrations connues, le discours et la désignation de la quantité minimale de yogo sont indiqués, auquel cas il est indiqué de manière fiable.

XIV. Evaluation de l'inter-démonstration de la méthode "signal/bruit"

57. Tsej pіdkhіd zastosovuєtsya moins aux méthodes analytiques, pour lesquelles le bruit de la ligne de base est suspecté.

58. La détermination du "signal / bruit" est effectuée par la méthode d'égalisation des signaux, en prélevant des échantillons à partir de faibles concentrations connues, en prélevant des signaux à partir d'échantillons vierges et en définissant la concentration minimale, avec laquelle la parole peut être détectée de manière fiable. Pour évaluer l'interinfluence, la valeur du rapport signal sur bruit dans la plage de 3:1 à 2:1 est prise en compte.

XV. Évaluation de l'inter-développement derrière l'écart-type du signal analytique et la courbe de gradient faible

59. La frontière entre les manifestations peut être tournée par le rang suivant :

de :

60. La valeur de k est calculée à partir de la courbe graduée pour la parole, qui est affichée. Les notes peuvent être modifiées de plusieurs manières :

b) selon la courbe de graduation. La prochaine chose à analyser est la courbe graduée, incitée à la compréhension à partir du discours local, qui se révèle proche des inter-événements. En tant qu'écart type, vous pouvez utiliser un écart type superflu de la droite de régression ou un écart type du point de la ligne à partir de l'axe des ordonnées (écart type du membre libre de la régression linéaire).

XVI. hommage

61. Il est nécessaire d'indiquer entre les manifestations et la méthode de détermination du yoga. En règle générale, la différence entre les manifestations est fondée sur l'évaluation visuelle, ou l'évaluation "signal / bruit", donnée par les chromatogrammes pertinents, est considérée comme suffisante pour l'évaluation.

62. Yakshcho de l'intelligence de l'interprétation de la bénédiction des abstrapoles de Rozrahunku, le bota est coupable de Boti Pіdravorgena pour le vyprobavann pré-étiqueté, les vm et vm et vyzchovini vimystovye, viyavlennia est proche de la moyenne.

XVII. Entre le rendez-vous kіlkіsny

63. La frontière entre la désignation et les caractéristiques de validation nécessaires des méthodes qui sont utilisées pour la désignation d'un faible volume de parole dans l'œil, la crème pour la désignation des maisons et (ou) des produits de dégradation.

64. Il est possible pour un kіlka de se rendre à la nomination d'un rendez-vous inter-kіlkіsnogo, selon que la méthode est instrumentale ou non instrumentale. Il est permis de vicariat en d'autres occasions.

XVIII. Évaluation visuelle

65. L'évaluation visuelle peut être notée à la fois pour les méthodes non instrumentales et pour les méthodes instrumentales.

66. Entre la désignation du calibre, il est nécessaire d'établir un chemin pour l'analyse des échantillons avec les concentrations données, le discours et l'évaluation de la quantité minimale sont déterminés, auquel cas le discours est déterminé en fonction de la désignation du calcul avec le exactitude et précision acceptées.

ХІХ. Evaluation de la désignation inter-calibre du "signal/bruit"

67. Tsej pіdkhіd zastosovuєtsya moins aux méthodes de vimіryuvan, dans lesquelles on a peur du bruit de la ligne de base.

68. L'importance du "signal/bruit" est réalisée par la méthode des signaux alternés, en soustrayant des signes à faible concentration du discours désigné, avec des signaux, en soustrayant des échantillons hostiles et en fixant la concentration minimale mais nommé kіlkіsno. Rapport Zvichayne "signal / bruit" entrepôt 10:1.

XX. Évaluation de la différence inter-calibre entre l'écart-type du signal et la courbe graduelle faible

69. La frontière de la nomination kіlkіsny (PKO) peut être exprimée dans un tel rang:

de :

s – écart type du signal analytique ;

k est la tangente du kuta de la courbe graduelle.

70. La valeur de k est calculée à partir de la courbe graduée pour la parole, qui est affichée. Les notes peuvent être modifiées de plusieurs manières :

a) pour un échantillon blanc standard. La valeur du signal analytique est mesurée pour un nombre suffisant d'échantillons hostiles, et la tolérance standard pour leur valeur est fournie ;

b) selon la courbe de graduation. La prochaine chose à analyser est la courbe de notation, incitée à comprendre à partir du discours local, qui se révèle proche du calibre moyen. En tant qu'écart type, vous pouvez utiliser un écart type superflu de la droite de régression ou un écart type du point de la ligne à partir de l'axe des ordonnées (écart type du membre libre de la régression linéaire).

XXI. hommage

71. Il faut indiquer entre le nombre de nominations et le mode de détermination.

72. Il est nécessaire de confirmer la différence entre le nombre de jalons par année pour une analyse supplémentaire d'un nombre suffisant d'échantillons du discours choisi, qui est plus proche du milieu de la désignation du pays, ou proche d'une nouvelle valeur.

73. Vous pouvez être amical et d'autres personnes qui se réveillent dans les sites touristiques.

XXIII. Stabilité (robustesse)

74. La stabilité de Vivchennya (robustesse) doit être étudiée au stade de développement, il est obligatoire de déposer selon la méthode analytique analysée. Il faut montrer la supériorité de l'analyse pour les plus petites variations des paramètres (esprits) de la technique.

75. À la suite de vimiryuvan à mentir dans l'esprit des changements dans l'esprit de l'analyse des méthodes analytiques, il est nécessaire de contrôler strictement ces esprits, ou de vous éduquer plus tard, venez à l'heure du test.

76. Avec l'aide de la méthode garantissant la validité de la méthode analytique en cas de victoire, l'un des développements les plus récents en matière de stabilité (robustesse) peut être l'établissement d'une série de paramètres dans l'applicabilité du système (par exemple , test d'autorisation (test de résolution)).

77. Grandes variations de paramètres є :

stabilité de rozchinіv, yakі vikoristovuyutsya dans les méthodes analytiques;

heure d'extraction.

Les paramètres de variation pour la chromatographie native sont :

modifier le pH de la phase brute ;

changement dans l'entrepôt de la phase d'itinérance ;

différentes colonnes (différentes séries et messages);

température;

phase swidk_st rohomoї (flux shvidk_st).

Paramètres de variation pour la chromatographie en phase gazeuse є :

différentes colonnes (différentes séries et messages);

température;

vitesse de transport de gaz.

XXIII. Évaluation de l'applicabilité du système

78. Evaluation de l'applicabilité du système à une partie invisible de la richesse des méthodes analytiques. Les tests sont basés sur le concept que la possession de la technologie électronique, les opérations analytiques et l'analyse de l'esprit pour établir un système complet et faire l'évaluation en tant que telle. Les critères d'applicabilité du système sont à établir pour une technique spécifique et à déposer en fonction du type de technique analytique validée. Des informations complémentaires peuvent être tirées de la Pharmacopée de l'Union ou des pharmacopées des États membres.



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Union économique eurasienne
www.eaeunion.org, 20.07.2018