Cilt enstrümantal yöntemi, vimiruval sürecinin özgüllüğü nedeniyle aynı düzeyde gürültü ile karakterize edilir. Buna göre, zmistіv'in sınırını başlatın, yak konuşması için daha düşük vzagali nadіyno açıklanamaz.

Ara tezahür Z min , P - bu yöntemi kullanarak, belirli bir güven seviyesinden bir bileşenin varlığını bilebileceğiniz en küçük değer.

Mezha vyyavlennya mozhe buti görevleri ve minimum analitik sinyal y min , vpevneno vіdіznyati vіd sinyal kontrolny dosvіdu - y arka plan olabilir.

İstatistiksel yöntemler, zastosuvannyam Chebishev'in gerginliğinden, viraz ile kabuklanma tezahürleri arasında ayrım yapmanın mümkün olduğu sonucuna getirildi.

Arka plan, arka plana giden analitik sinyalin standart tanımıdır; S-hassasiyet katsayısı (bazen basitçe "hassasiyet" olarak adlandırılır), vin, analitik bir sinyalin bir bileşene verdiği yanıtı karakterize eder. Duyarlılık katsayısı - belirli bir belirlenmiş konsantrasyonda ilk bağıl derecelendirme fonksiyonunun değeri. Doğrusal derecelendirme grafikleri için - ce teğet kuta kötü:

(saygı: karıştırma duyarlılık katsayısıS zі standart ödeneklers!)

Іsnuyet ve іnshі rozrahunka mezhі vyyavlennya, ale tserіvnyannya vikoristovuyut'a giden yollar en sık.

Bir kimyasal kimyasal analiz söz konusu olduğunda, konsantrasyonlar yerine bir dizi atamayı tetiklemek gerekir. Він, bu yöntemle aktarılan ve belirlenen konsantrasyonların alt ve üst sınırları ile çevrili, belirlenmiş değerlerin (konsantrasyonların) değerinin alanı anlamına gelir.

Analiz h n ya da daha iyisi m n Bu yönteme atanan bileşen. Atanan zmіstіv'ın alt sınırı için kabul edilebilir bir standart alımdan hesaplanabileceği için bu minimum miktarı veya konsantrasyonu seçin

. .

popo

Perakendede, salinin kütle konsantrasyonu, Fe3+ iyonunun sülfosalisilik asit ile etkileşiminin bir sonucu olarak fermente edilen ürünlerin vimiruyuchi optik genişliği olan spektrofotometrik yöntemle belirlendi. Nadasın derecelendirilmesi amacıyla, sülfosalisilik asitle zenginleştirilmiş selin artan (hedef) konsantrasyonları nedeniyle farklılıkların optik genişliği artırılmıştır.

Farkın optik genişliği (reaktif için kontrol sertifikası, yani ek körleme olmadan, (arka plan) 0,002; 0,000; 0,008; 0,006; 0,003 eklendi.

çözmek ortaya çıkan salon arasında

Çözüm

1) Sonuç olarak, en küçük kareler yöntemiyle hesaplayın (kontrol görevi No. 5 için bölme alın) mezuniyet çizelgesinin değerini çıkarın.

Motivasyon mezuniyet tablosu için değerlerin hesaplanması

2) Duyarlılık katsayısını, yani derecelendirme nadasının üst katsayısını (S) tablodaki verilere göre hesaplayınız.

3) Hesaplanabilir standart arka plan sinyali reddi, ne olmak 0,0032 tek optik kalınlık

4) Zamanın tezahürleri arasında, mg / cm3

6 numaralı kontrol odası

Körfezin suya yakın tezahürleri arasında belirleyin.

haftalık veriler : arka plana optik genişlik değeri (farktaki fark) arka plandaki farkın mezuniyet grafiğine anında 0,003 eklendi; 0,001; 0,007; 0,005; 0,006; 0,003; 0,001; 0,005. Farklı alanlardaki güneş konsantrasyonlarına bağlı olarak optik kalınlaşma değerleri, 5 numaralı kontrol bitkisinin tablosunda sunulmaktadır.

Kontrol bitkisinin sonunda en küçük kareler yöntemiyle mezuniyet çizelgesi amacıyla alınan verilere dayanarak hesaplanan duyarlılık katsayıları S için mg / cm3 cinsinden boşluğun tezahürleri arasındaki farkı hesaplayın Hayır .5;

kіlkіsny randevusu arasında

"...Межа кількісного визначення (LOQ) (в аналітичних визначеннях): найменша концентрація або аналізованої речовини в аналізованій пробі, яка може бути кількісно визначена з прийнятним рівнем точності та достовірності, що може бути продемонстровано за допомогою спільних випробувань лабораторій або іншого відповідного методу doğrulama..."

Jerelo:

" KHARCHOVI ÜRÜNLERİ. GENETİĞİ DEĞİŞTİRİLMİŞ ORGANİZASYONLARIN AMACIYLA ANALİZ YÖNTEMLERİ VE BUNLARIN ÜRÜNLERİNİN BASTIRILMASI. SAĞLIK VİMOGİSİ VE AMAÇ 2(2)

(25 Aralık 2008 N 708-st tarihli Rostekhreguluvannya Emri ile onaylanmıştır)

resmi terminoloji. akademik.ru 2012

Diğer sözlüklerdeki aynı "Mezha kolkisnogo vyznachennya"ya hayret edin:

kіlkіsny randevusu arasındaki sınır- 3.7 niceleme limiti [LOQ] (nicelik sınırı): Standart numune kütle veriminin on kat daha yüksek tahmini. Not Herhangi bir ağırlık aşılırsa LOQ değeri eşik değeri olarak değişecektir…

tekrarlar arasında- 3.7 yineleme aralıkları: GOST R ISO 5725 1'e göre yineleme açısından yineleme noktalarını aşan, belirlenen viimiruvan sayısından maksimum ve minimum değer sonuçları arasındaki mutlak fark 1. Dzherelo ... Normatif ve teknik belgeler için terimler sözlüğü

yaratıcılık arasındaki sınır- Testler arası 2.9: Değer, yaklaşık %95'lik bir değişim ile yak'tan düşük, iki test sonucu arasındaki farkın mutlak değerleri arasındaki fark, testlerin kafasında dikkate alınarak. Jerelo... Normatif ve teknik belgeler için terimler sözlüğü

tekrarlar arasında (zbіzhnostі)- 3.11 tekrarlanabilirlik limiti (tekrarlanabilirlik limiti): Değer, %95'lik bir güvenilirlik limitinde olduğu gibi, iki vimiryuvanın (veya testin) sonuçları arasındaki farkın mutlak değeri ile aşılmaz, tekrarlamanın aklından çıkarıyoruz ... Normatif ve teknik belgeler için terimler sözlüğü

Dahili laboratuvar hassasiyeti arasında- 3.11 Dahili laboratuvar kesinliği arasında: Analizin iki sonucu arasındaki mutlak fark, kabul edilen doğruluk R. Dzherelo için izin verilen dahili laboratuvar kesinliğinin akılda tutulmasıyla ... Normatif ve teknik belgeler için terimler sözlüğü

R- 2.19.2 performans marjı R: Zekâ performansı için iki test puanı arasındaki farkın mutlak değeri (böl. 2.19.1), %95 güven puanı ile. 2.19.1, 2.19.2 (Değiştirilen baskı, başlık= Değişiklik No. 1, ІKS 12 2002). Normatif ve teknik belgeler için terimler sözlüğü

МІ 2881-2004: Tavsiye. DSİ. Kireçli kimyasal analiz teknikleri. Analizde sonuçların kabul edilebilirliğini gözden geçirme prosedürleri- Terminoloji МІ 2881-2004: Tavsiye. DSİ. Kireçli kimyasal analiz teknikleri. Analiz sonuçlarının kabul edilebilirliğini yeniden değerlendirme prosedürleri: 3.17 Kritik fark: Kabul edilenler için kabul edilenler arasındaki %95 mutlak farktır… Normatif ve teknik belgeler için terimler sözlüğü

GOST R 50779.11-2000 İstatistiksel yöntemler. İstatistiksel olarak keruvanya yakistyu. Terimler ve tanımlar- Terminoloji GOST R 50779.11 2000 İstatistiksel yöntemler. İstatistiksel olarak keruvanya yakistyu. Orijinal belgenin terimleri ve tanımı: 3.4.3 (üst ve alt) sınır düzenlemesi Kontrol kartı üzerindeki kordon, üst sınırın üzerinde, ... Normatif ve teknik belgeler için terimler sözlüğü

GOST R 50779.10-2000 İstatistiksel yöntemler. Imovirnist ve istatistiğin temelleri. Terimler ve tanımlar- Terminoloji GOST R 50779.10 2000 İstatistiksel yöntemler. Imovirnist ve istatistiğin temelleri. Orijinal belgenin terimleri ve tanımı: 2.3. (genel) sukupnіch Bakılan tek başına eksikliği. Not Dikey boyut için… Normatif ve teknik belgeler için terimler sözlüğü

RMG 61-2003: Dünyanın birliğini sağlamaya yönelik egemen sistem. Analiz kimyasal analiz yöntemlerinin doğruluk, doğruluk, kesinlik göstergeleri. Değerlendirme yöntemleri- Terminoloji RMG 612003: Savaş birliğinin güvenliği için egemen sistem. Analiz kimyasal analiz yöntemlerinin doğruluk, doğruluk, kesinlik göstergeleri. Değerlendirme yöntemi: 3.12 dahili laboratuvar kesinliği: Kesinlik ... Normatif ve teknik belgeler için terimler sözlüğü

RUSYA FEDERASYONU SAĞLIK BAKANLIĞI

ZAHALNA FARMAKOPENİ MAKALE

Analitik yöntemlerin validasyonu OFS.1.1.0012.15

İlk tanıtıldı

Analitik metodolojinin doğrulanması, metodolojinin görevlerin tamamlanması için uygun olduğunun deneysel kanıtıdır.

Ana farmakope makalesi, doğrulama yöntemiyle belirlenen analitik yöntemlerin özelliklerini ve tıbbi özelliklerin kalitesinin kontrolü için tanınan doğrulanmış yöntemlerin uygulanabilirliğine ilişkin ilgili kriterleri düzenler: farmasötik maddeler ve tıbbi müstahzarlar .

Doğrulama, ev tasarlama yöntemleri ve aracı tasarlama yöntemleri dahil olmak üzere bir ev tasarlama yöntemlerine dayanmaktadır. Özgünlük yöntemleri, özgüllüklerini doğrulamak için gerekirse doğrulamaya tabidir.

Doğrulama sırasında, tabloda belirtilen standart tavsiyelerden seçilen aşağıdaki özelliklere göre analitik metodolojinin bir değerlendirmesi yapılır:

• özgüllük;
• algılama sınırı;
• mezhі kіlkіsnogo vyznachennya (nicelik sınırı);
• analitik galeri (aralık);
• doğrusallık (doğrusallık);
• doğruluk (doğruluk);
• kesinlik (kesinlik);
• direnç (sağlamlık).

Tablo 1 - Doğrulama sırasında belirlenen yöntemlerin özellikleri

*) İhtiyaçlar için atanabilir;

**) bir analitik yöntemin özgüllüğünün olmaması, başka bir analitik yöntemin varyasyonu ile telafi edilebilir.

Yöntemlerin temdidi (yeniden geçerliliği) değiştirilirken gerçekleştirilir:

• analiz nesnesini sürdürmek için teknolojiler;
• ilaçların saklanması (analizin amacı);
• önceden onaylanmış analiz yöntemleri.

1. özgüllük

Spesifiklik - analitik tekniğin amacı, eşlik eden bileşenlerin varlığında konuşmanın önemini açık bir şekilde değerlendirmektir.

Geçerli olan metodolojinin özgüllüğünün kanıtı, ev deposundaki model toplamlarının analizine ilişkin verilerin analizine dayanmalıdır.

Doğrulanmış metodolojinin özgüllüğü, gerçek nesnelerin analizinin sonuçlarının istatistiksel bir analizi ile yüzeye çıkarılabilir, bunları varyantla ve paralel olarak diğer svіdomo'ya özgü metodolojinin varyantıyla eşleştirir (metodoloji, özgüllük).

1.1 Referans için test yöntemleri

Doğrulanmış metodoloji (veya yöntemlerin tutarlılığı), deneysel doğrulama için tarif tarafından aktarılan bileşenlerin depodaki varlığı için verilen konuşmanın madde veya ilaç formundaki varlığı hakkında güvenilir bilgilerin sağlanmasından sorumludur.

Farmasötik maddede veya ilaç müstahzarında konuşmanın doğruluğu, standart işaret veya diğer bileşenlerin özelliği olmayan fiziksel-kimyasal veya kimyasal güçlerde olduğu gibi belirlenir.

1.2 Kalistenik belirleme ve evlerde test etme yöntemleri için

Bununla birlikte, kalsistik reçetenin geçerli metodolojisi ve evlerde test için, seçilen konuşmanın özgüllüğünün değerlendirilmesi gereklidir, böylece analizlerde tamamlayıcı bileşenlerin varlığının analizlerde varlığının etkilemediği deneysel olarak doğrulanabilir. sonuç.

Depodaki model toplamlarını analiz etmenin, konuşmanın intikamını almanın ve gerçek nesnelerin analizindeki sonuçları karşılaştırmanın bir yolu olarak doğrulanmış metodolojinin özgüllüğünü değerlendirmesine izin verilir. Doğrulanmış ve spesifik yöntemler. Çeşitli deneylerin sonuçları istatistiksel olarak genelleştirilebilir.

Testin özgüllüğünün olmaması, diğer (parlak olmayan) ek testlerle telafi edilebilir.

Yöntemlerin onaylanmasıyla, doğal olarak, tıbbi özelliklerin belirtileri, içlerinde evler biriktirerek, aşırı zihinlerin akışıyla (ışık, sıcaklık, nem) veya başka herhangi bir şekilde kimyasal olarak değiştirilerek galip gelebilir.

Kromatografik teknikler için, aynı konsantrasyonlarda en yakın ilişkili olan iki boşluk arasındaki farkı gösterin.

1. HEDEFLER ARASI

Müdahale - geçerli metodolojinin standartlarından ortaya çıkarılabileceği (veya yaklaşık olarak tahmin edilebileceği) gözdeki ayırt edici konuşmanın en az miktarının (yoğunluğunun) değeri.

Tablolara atanan değişkenlerdeki tezahürler arasında, ayırt edilen konuşmanın konsantrasyonu gibi görünüyor (milyon başına konuşma vakalarının yüzdesi olarak - ppm).

Tekniğin türüne göre (görsel ve araçsal) vicorist fenomenler arası betimlemenin farklı yollarını takip edin.

2.1 Analiz sonucunun görsel olarak değerlendirildiği yöntemler için

Belirtilen farklı konuşma miktarlarına (konsantrasyonlarına) sahip numunelerin testini gerçekleştirin ve analiz sonucunun görsel olarak değerlendirilebileceği minimum değeri ayarlayın. Tse є otsіnkoyu mezhі vyyavlennya.

2.2 Analiz sonucunun araçsal olarak değerlendirildiği yöntemler için

2.2.1 Sinyal-gürültü oranına göre

Tsej pіdkhіd zastosovuєtsya'yı methodіv'a, kotrim pozerіgaєtsya baz hattının gürültüsüne. Analiz edilen konuşmanın düşük konsantrasyonlarının tanınması için kontrol kanıtı olarak alınan sinyallerin büyüklüğünü ayarlayın. Durumda telaffuz edilen konuşmanın minimum miktarını (konsantrasyon), analitik sinyalin gürültü seviyesi 3'e oranının belirli bir değerinde ayarlayın.

Ara açığa çıkmayı tahmin eden є değeri bulunur.

2.2.2 Standart sinyal girişinin değeri ve kalibrasyon grafiğinin kesme katsayısı için

Mezhu vyyavlennya (PZ) eşittir:

PZ = 3.3 S/b,

de S

b- Analitik sinyalin değere oranı olan duyarlılık katsayısı (kalibrasyon eğrisinin tanjantı).

Sі b

S SA bu programın ücretsiz bir üyesi. Yansımalar arası değer arasındaki fark, gerekirse, konuşmanın bilinen değerine yakın olarak belirtilen konuşma miktarı (yoğunluğu) ile doğrudan deney yapılarak doğrulanabilir.

Kural olarak, kural olarak, konuşmanın nadiy ataması için tekniğin normdan daha yüksek, çok daha düşük olan konsantrasyonlarda uygulanabilirliği hakkında veriler vardır, bu daha iyidir, yerleşik şartname, gerekli değildir böyle bir tekniğin tezahürleri arasındaki gerçek farkı belirlemek.

1. KİLİS TANIMI ARASINDA

Randevu sayıları arasındaki fark, gerekli doğruluk ve dahili laboratuvar (endüstriyel) kesinlik ile valide edilmiş tekniğin standardından tahmin edilebileceğinden, gözdeki konuşmanın en az miktarı (yoğunluğu) kadardır.

Hesaplama tanımının sınırı, evlerin yerine değerlendirme için zocrema durumunda az sayıda konuşmanın (konsantrasyon) değerlendirilmesi için ayırt edilen yöntemlerin gerekli doğrulama özelliğidir.

Nadas, vikorist yöntemin türüne göre, kalibreler arası atamayı ayırt etmenin bu tür yolları vardır.

3.1 Analiz sonucunun görsel değerlendirme yöntemleri için

Analiz edilen farklı konuşma hacimlerine (konsantrasyonlarına) sahip numunelerin testini gerçekleştirin ve minimum değeri ayarlayın, bu durumda analizin sonucu gerekli doğruluk ve dahili laboratuvar (endüstriyel) prestij ile görsel olarak çıkarılabilir.

3.2 Analiz sonucunun araçsal olarak değerlendirildiği yöntemler için

3.2.1 Sinyal-gürültü oranına göre

Analitik sinyalin gürültü seviyesine oranının değeri 10:1'e yaklaştığında, net bir şekilde belirtilen konuşmanın minimum konsantrasyonunu ayarlayın.

3.2.2 Standart sinyal girişinin değeri ve kalibrasyon eğrisinin kesme katsayısı için

Randevu takvimi arasında (EKO) eşit ödeme yapmak için:

FSP = 10 S/b,

de S- Analitik sinyalin standart kabulü;

b– analitik sinyalin değerini belirleyen hassasiyet katsayısı.

Geniş bir değişken değer aralığında deneysel verilerin netliği için Sі b en küçük kareler yolu ile değerlendirilebilir.

Değerin doğrusal bir kalibrasyon grafiği için S standart diyete eşit olmak SA bu programın ücretsiz bir üyesi. Ülkeler arası varyansın değerinin otrimanesi, gerekirse, kalibreler arası alıntının bilinen değerine yakın olarak belirtilen konuşma miktarları (yoğunlukları) ile doğrudan deney yapılarak doğrulanabilir.

Bununla birlikte, tekniğin yeterliliğine ilişkin veriler, böyle bir teknik için kalibreler arası atamanın gerçek değerini belirtmek için, yoga standardının spesifikasyonunda kurulu olandan daha düşük ve konsantrasyondaki konuşmayı analiz etmek için kullanılmalıdır. kural olarak önemli değil.

1. YÖNTEMİN ANALİTİK ALANI

Tekniğin analitik alanı, analiz nesnesinde (nicelik, konsantrasyon, aktivite vb.) Ölçülen bileşenin analitik özelliklerinin üst ve alt değerleri arasındaki aralıktır. Bu aralıkta, sonuçların, valide edilmiş farklı yöntemlerin sürdürülmesi, kabul edilen doğruluk seviyesinin ve dahili laboratuvar (endüstriyel) kesinliğin sorumluluğu anneye aittir.

Analitik yöntemler galerisinin boyutuna kadar, aşağıdakiler sunulmaktadır:

- Kalibre belirleme yöntemleri, belirlenecek olan analitik özelliğin nominal değerinin %80 ila %120'si aralığında sabitlenebilir;

- nominal dozun %70 ila %130'u aralığında suçluluk ve tıkanıklık nedeniyle dozlama tekdüzeliğini değerlendirme yöntemleri;

- "Tanımlama" testi sırasında galip gelen hesaplı tipleştirme yöntemleri, suçluyu çağırır, ancak sağır konuşmanın edep ortasındaki yoğunluğuna bağlı olarak, durağanlık% 50 ila 120 aralığındadır;

- belirtilen izin verilen ev boyutunun% 120'sine kadar "Kіlkіsnogo vyznachennya" veya "Bizhі vyyavlennya" arasındaki aralıklardaki hatalar nedeniyle saflık için test yöntemleri.

Metodolojinin analitik alanı, doğrusal modeli karşılayan deneysel veri aralığının ötesine ayarlanabilir.

1. doğrusallık

Tekniğin doğrusallığı, tekniğin analitik alanının sınırları içindeki numunelerin analizinde önemli olan konsantrasyon veya konuşma miktarı açısından analitik sinyalin doğrusallığının tezahürünün değeridir.

Metodolojiyi doğrularken, analitik alandaki doğrusallık, farklı miktarlarda en az 5 numune için analitik sinyallerin analizi ile deneysel olarak yeniden değerlendirilir veya konuşma konsantrasyonları belirlenir. Deneysel veriler, en iyi doğrusal modelle en küçük kareler yöntemiyle işlenir:

y = b · x + a,

X- ayırt edilen kaç tane veya konuşma konsantrasyonu;

y- vіdkuku'nun değeri;

b- Kesme katsayısı;

a- Volny üyesi (OFS "Bir kimyasal deneyin sonuçlarının istatistiksel analizi").

Sorumlu buti haciz ve sunulan değer b, a bu korelasyon katsayısı r. Çoğu zaman, galip gelenler doğrusal nadaslardır, ortalama 0,99'dur ve iz miktarların analizi için daha az, 0,9 olan doğrusal nadaslar dikkate alınır.

Bazı durumlarda, deneysel verilerin doğrusal bir yaklaşımı olasılığı, yalnızca matematiksel dönüşümlerinden (örneğin, logaritma) sonra mümkündür.

Prensiplere dayanan bazı analiz yöntemleri için, deneysel veriler arasında doğrusal bir yanılgıya dayanamazlar, bir konuşma miktarının konsantrasyonu, çeşitli doğrusal olmayan kalibrasyon grafikleri kullanılarak belirlenir. Analitik sinyal oluşumunun herhangi bir grafiğinde, belirtilen konuşmanın miktarına veya konsantrasyonuna bağlı olarak, programın açıklığı için gösterilen en küçük kareler yöntemiyle uygun bir doğrusal olmayan fonksiyonla yaklaşıklıklar olabilir. ücretsiz program.

1. DOĞRULUK

Metodolojinin doğruluğu, amaç için alınan değer türü olan randevunun ortalama sonucu, vykonanyh s її vykoristannyam dikkate alınarak karakterize edilir.

Doğru olarak kabul edilen değerler, verilen teknik için deneysel olarak alınan analizlerin ortalama sonuçlarında en güvenilir aralıkların ortasında yer aldığından, valide edilen teknik doğru olarak kabul edilir.

Analiz atama yöntemlerinin doğruluğunu değerlendirmek için aşağıdaki yaklaşımlar kullanılır:

a) ayırt edilen konuşma hacmi (yoğunluğu) ile standart kelimelerin veya model toplamlarının yaygın olarak doğrulanmış yöntemlerinin analizi;

b) doğrulanmış metodolojinin alternatiflerinden ve doğruluğu daha önce belirlenmiş olan spesifik metodolojiden uzaklaşarak sonuçların eşitlenmesi;

c) geçerli olan metodolojinin doğrusallığının gelişiminin sonuçlarının gözden geçirilmesi: denklemdeki en büyük terim, 5. bölümde indüklenen, sıfırda istatistiksel olarak anlamlı değilse, o zaman böyle bir metodolojinin karşılaştırması sonuç verir , sistematik bir affın yokluğunda.

“a” ve “b” yaklaşımları için, verilerden alınan verileri, deneysel olarak bilinen ve gerçek değerler arasında eşit doğrusal nadas (gerileme) olarak temsil etmek mümkündür. Hangi eşitlik için, kutanın teğetine birliğin eşitliği hakkındaki hipotezler yeniden ele alınır. b ve ücretsiz bir üyenin sıfır eşitliği hakkında a. Kural olarak, hipotezler 0.05 olan üstünlük düzeyinde doğru olarak kabul edilirse, geçerli kılınan metodolojinin seçimi doğru sonuçları verir, böylece sonuçlar doğrudur.

1. KESİNLİK

Tekniğin kesinliği, ortalama sonucun değerine göre değişen sonuçların değişkenliği ile karakterize edilir. Böyle bir yükselişin dünyası, büyük bir yükümlülüğün seçimi için alınan, belirli bir ödülün sonucu için standart ödeneğin değeridir.

Kesinlik, tekniğin analitik bölgesinin sınırlarında bulunan üç eşit değerin (alt, orta ve üst) cilt için en az üç değerinin sonuçları için herhangi bir hesaplama yöntemi için değerlendirilir. Tekrarlanabilirlik ayrıca, nominal değere yakın olduğu düşünülen net konuşma için en az altı atamanın sonuçları için matematik atama metodolojisinin olup olmadığı açısından da değerlendirilebilir. Bazı durumlarda kesinlik değerlendirmesi, bir kimyasal deneyin sonuçlarının GPM İstatistiksel işlenmesinde belirtildiği gibi, deneysel verilerin en küçük kareler yöntemiyle işlenmesinin sonuçlarına göre yapılabilir.

Kesinlik aynı işaretler üzerinde elde edilebilir ve üç seçenekte değerlendirilebilir:

- Yak tekrarı (zbіzhnist);

- dahili laboratuvar (endüstriyel) hassasiyeti olarak;

- Yak laboratuvarlar arası hassasiyet.

Cilt için analiz yönteminin ve hassas ses seçeneklerinin değerlendirilmesinin sonuçları, standart sapma değerinin belirtilen randevunun sonucuna benzer değerleri ile karakterize edilir.

Orijinal metodolojideki gelişmeleri dinleyin, kazananlara verilen sonuçların tekrarı (fizibilite) belirtilir. Genişletilmiş metodolojinin normatif dokümantasyona gerekli şekilde dahil edilmesi için dahili laboratuvar (endüstriyel) kesinliği ayrıca değerlendirilir. Metodolojinin laboratuvarlar arası kesinliği (uygunluğu), küresel farmakope tüzüğü taslağına, farmakope tüzüğüne veya standart farmakope için düzenleyici belgelere sunulduğunda değerlendirilir.

7.1 Tekrarlanabilirlik

Analitik tekniğin tekrarlanabilirliği, bir saat gibi kısa aralıklarla aynı laboratuvarda (aynı veteriner, aynı mal sahibi, aynı reaktif seti) aynı düzenlenmiş zihinlerde alınan bağımsız sonuçlarla değerlendirilir.

7.2 Dahili laboratuvar (endüstriyel) hassasiyeti

Metodolojinin valide edilmiş iç laboratuvar (endüstriyel) kesinliği, bir laboratuvarın çalışmalarının (farklı günler, farklı günler, farklı günler) zihninde değerlendirilir.

7.3 Uluslararası laboratuvar hassasiyeti

Valide edilen tekniğin laboratuvarlar arası kesinliği (mükemmelliği) farklı laboratuvarlarda yapılan testler sırasında değerlendirilir.

1. DİRENÇ

Doğrulanmış metodolojinin istikrarı, tablolarla gösterilen optimal (nominal) göstergelerin bilgisini, bu zihinlerin zihinlerinde olası küçük farklılıklar ile kaydetmenin maliyetidir, analiz yapılır.

Yöntemin kararlılığı, yapılan analizlerin zihinlerde çok kolay kontrol edilmesinin sonucu değildir. Yakında özel bir dayanıklılık için Tse rіzko'ya ihtiyaç duyulacak.

Doğrulanan teknik, özellikle kromatografi ve fonksiyonel analiz gibi en iyi analiz yöntemlerine karşı hassas olan Victoria'ya dayanıyorsa, dirençlilik yalnızca sessiz bir ruh hali içinde olmakla suçlanmalıdır. Tüketim için, tekniğin kararlılığının değerlendirilmesi geliştirme aşamasında gerçekleştirilir. Metodolojinin istikrarının yüksek olmaması, uygulamanın yeniden doğrulanmasının pratik vikoristannya sürecinde aracı olmadan obov'yazkovo olması mümkündür.

Analitik sistemin uygulanabilirliğinin yeniden kontrol edilmesi

Analitik sistemin uygulanabilirliğinin yeniden doğrulanması, ondan önceki ana değişkenlerin aynı şekilde yeniden doğrulanmasıdır. Uygulanabilirliği revize edilen sistem, spesifik cihazlar, reaktifler, standartlar ve analizlerin toplanmasıdır. Böyle bir sisteme yönelik Vymogy, uygun bir analitik yöntemle küresel farmakope tüzüğünde somutlaştırılmalıdır. Bu şekilde, analitik sistemin uygulanabilirliğinin yeniden doğrulanması, valide edilmiş metodolojide yer alan bir prosedür haline gelir.

Doğrulama sonuçlarının sunulması

Analitik yöntemin onaylanması için protokol intikam almaktan suçludur:

– її analiz için gerekli olan tüm zihinlerin uygulanması ve yansıtılması için yeterli olan yeni açıklama;

- Özelliklerin değerlendirilmesi;

– verilerin istatistiksel olarak işlenmesine kadar ilerlemiş olan tüm birincil sonuçlar;

- geçerli kılınan metodolojinin araştırma veya revizyonu sırasında deneysel olarak alınan verilerin istatistiksel analizinin sonuçları;

- yüksek performanslı doğal kromatografi veya gaz kromatografisi ile alınan kromatogram kopyaları gibi açıklayıcı materyaller; elektroforegramlar, elektronik ve kızılötesi spektrumlar; ince top veya kağıt kromatografisi yöntemleriyle çekilmiş fotoğraflar veya küçük kromatogramlar; küçük titrasyon eğrileri, kalibrasyon grafikleri;

- Normatif belgeye dahil edilmek üzere doğrulanmış metodolojinin uygulanabilirliği hakkında Visnovok.

Diğer analitik yöntemler için geçerli kılma materyalleri, geçerli kılma hakkında ortak bir beyan olarak resmileştirilmelidir.

KOLEJ

RISHENNYA

Vidpovly, єvrazi Ekononichi Birliği ile ilgili Statt 30 Antlaşması'na göre VID 29 Yaş 2014 Ta, Statti 3'ün 2. paragrafına göre Obiga Kurallarının Fonları Ekonomichny Birliği çerçevesine koymak 23 Akhodnya, 2014 Rocky

yazdı:

1. Uyuşturucu testlerini test etmek için analitik yöntemlerin doğrulanmasına ilişkin Yönergeleri onaylayın.

2. Tse Kararı, ilk resmi yayım tarihinden itibaren 6 ay içinde önem kazanıyor.

Yönetim Kurulu Başkanı
Avrasya Ekonomik Komisyonu
T.Sarkisyan

Uyuşturucu testlerini test etmek için analitik yöntemlerin doğrulanmasına yönelik bir kılavuz

ONAYLI
Kurul Kararları
Avrasya Ekonomik Komisyonu
tarih 17 lipnya 2018 roku N 113

I. Fırtına pozisyonları

1. У цьому Посібнику визначаються правила валідації аналітичних методик проведення випробувань лікарських засобів, а також перелік характеристик, що підлягають оцінці під час валідації зазначених методик та включенню до реєстраційних досьє, що подаються до уповноважених органів держав - членів Євразійського економічного союзу (далі відповідно - держави -üye, Birlik).

2. Uyuşturucu testi yapmak ve hedef tanıma için uygulanabilirliğin onayını belgelemek için analitik metodolojinin doğrulama yöntemi.

II. Randevu

3. Bu Yardımcının amaçları doğrultusunda, aşağıdakileri kastettikleri açıktır:

"аналітична методика" (аnalytical procedure) - методика проведення випробувань лікарських засобів, яка включає докладний опис послідовності дій, необхідних для виконання аналітичного випробування (у тому числі опис підготовки випробуваних зразків, стандартних зразків, реактивів, використання обладнання, побудови кривувальної кривої, використовуваних розрахункових formüller toscho);

"tekrarlanabilirlik" - laboratuvarlar arası testlerde kesinliği karakterize eden güç;

"durgunluk aralığı (analitik alan)" (aralık) - en büyük ve en küçük konsantrasyonlar (nicelik) arasındaki aralık, analitik tekniğin sahip olduğunun gösterildiği o andaki (konsantrasyon sayısı dahil) konuşma ile belirlenir. kabul edilebilir doğruluk, doğruluk;

"doğrusallık" (doğrusallık) - tekniğin tıkanıklık (analitik alan) aralığındaki bir noktada konuşmanın konsantrasyonu (miktarı) açısından analitik sinyalin durgunluğuyla doğru orantılıdır;

"vіdkrittya" (kurtarma) - avіdpovіdny avіrchihі aralıklarının düzeltilmesi ile ortalama ve gerçek (referans) değerler arasındaki boşluk;

"tekrarlanabilirlik (tahlil içi kesinlik)" - vikonnnі aynı çalışma zihinlerinde tekrarlanan testler olduğunda tekniğin kesinliği (örneğin, aynı mülkiyet üzerinde, bir ve aynı reaktiflerle bir ve aynı analist veya bir grup analist tarafından) (toshcho) bir saat boyunca kısa bir süre esnetmek;

"doğruluk" (doğruluk, doğruluk) - açıklık değeri ile ifade edilen, kabul edilen gerçek (referans) değerler ile reddedilen değerler arasındaki yakınlık;

"randevu sayısı arasında" (nicelik sınırı) - en yüksek hassasiyet ve doğrulukla ölçülebildiği için gözdeki en küçük konuşma miktarı;

"tezahürler arasında" (algılama sınırı) - gözdeki en az belirgin konuşma miktarı, ortaya çıkarılabileceği gibi, ancak tam olarak ne kadar işaretlendiği neobov'yazkovo'dur;

"kesinlik" (kesinlik) - yöntem tarafından önerilen akıllarda, bir ve aynı numuneden alınan anonim numuneler üzerinde gerçekleştirilen vimiriv serileri arasındaki sonuçların (değer) yakınlık derecesi (genişleme seviyesi);

"проміжна (внутрішньолабораторна) прецизійність" (intermediate precision) - вплив варіацій усередині лабораторії (різні дні, різні аналітики, різне обладнання, різні серії (партії) реактивів тощо) на результати випробувань ідентичних зразків, відібраних з однієї і тієї ж серії;

"özgüllük" (özgünlük) - analitik tekniğin, konuşmayı test edilen örnekte bulunan diğer konuşmalardan (evler, bozulma ürünleri, ek konuşmalar, matris (orta) ve diğerleri) bağımsız olarak açık bir şekilde değerlendirme yeteneği;

"stіykіst (sağlamlık)" (sağlamlık) - analitik tekniğin inşası, ancak testin kafasında sorulan küçük değişikliklerin akışına karşı kararlılıkla, sanki oldukça büyük (standart) ile її nadіinіst ) vikoristannі.

III. Doğrulama için analitik yöntem türleri

4. Posibnik'imiz, doğrulanacak en geniş 4 analitik yöntemi dikkate alır:

a) tanımlama testi (referans);

b) küçük bir evin belirlenmesi için testler (safsızlık içeriği için nicel testler);

c) kontrol safsızlıkları için limit testi;

d) test numunesindeki sarhoş edici konuşma molekülünün aktif kısmının tanımlanması için bir dizi test (sabah veya aktivite için).

5. Tıbbi ürünlerin kalitesinin muzaffer kontrolü olan tüm analitik yöntemler valide edilmelidir. Bu Posibnik, bu Posibnik'in 4. paragrafına dahil olmayan test türleri için analitik yöntemlerin doğrulanmasını dikkate almaz (örneğin, farmasötik maddelerin partikül boyutunun (dağılma) ve içindekilerin boyutlandırılması veya boyutlandırılması için test).

6. Kural olarak, tanımlama (referans) testi, test edilen ve standart numunelerin aynı güçlerine (örneğin, spektral özellikler, kromatografik davranış, kimyasal aktivite, vb.) dayalıdır.

7. Numunenin saflığına ilişkin göstergelerin doğru tanımlanmasına yönlendirerek, bir kümes yerine küçük bir kümes tayini için test yapılması ve numunede bir kümes sınırı tayini için test yapılması. Numunedeki evlerin sınır belirleme yöntemlerinin doğrulanmasından önce Vymogi.

8. kіlkіsnіkh vyprobіvаnі sprаvіvаnі іn vimіruvannіа yerine rhechovіnі, scho vynaєєєєє, vіprobіvanom zrazku teknikleri. Aynı Posibnik'te randevu sayısına göre farmasötik maddenin ana bileşenlerinin sayısı anlaşılmaktadır. Benzer doğrulama parametreleri, akıcı konuşma tanımına veya tıbbi müstahzarın diğer bileşenlerine göre belirlenir. Diğer analitik yöntemlerde (örneğin, varyans testi yaparken) kalkülüs atamasının doğrulama parametrelerinin test edilmesine izin verilir.

Analitik yöntemlerin atanması, doğrulama süresi boyunca değerlendirilebiliyorsa, salınımlar çeşitli doğrulama özelliklerinin birikmesine bağlı olarak açıkça tanımlanabilir.

9. Analitik yöntemin aşağıdaki doğrulama özelliklerinin değerlendirilmesi:

a) doğruluk (doğruluk (doğruluk));

b) kesinlik (kesinlik):

tekrar (tekrarlanabilirlik);

ara (ara kesinlik);

c) özgüllük;

d) tespit limiti;

e) miktar limitinin sınırı (nicelleştirme limiti);

f) doğrusallık (doğrusallık);

g) durgunluk aralığı (analitik alan) (aralık).

10. Çeşitli analitik yöntemlerin doğrulanması için en önemli doğrulama özellikleri tabloda belirtilmiştir.

masa. Farklı türde analitik yöntemlerin doğrulanması için geçerli kılma özellikleri

________________
* İşçilik ile belirtildiği gibi, endüstriyel hassasiyeti belirtmek gerekli değildir.

** Bir analitik yöntemin özgüllüğünün olmaması, bir veya daha fazla ek analitik yöntemin seçilmesiyle telafi edilebilir.

*** Bazı durumlarda ihtiyacınız olabilir (örneğin, sınır ortaya çıkarsa ve evler arasındaki sınır birbirine yakınsa).

Not. "-" - özellik değerlendirilmez, "+" - özellik değerlendirilir.


Randevular, analitik yöntemlerin tipik bir doğrulama saati olarak kabul edilmek üzere kaydırıldı. Tıbbi bakımın vibratörü ile doldurulmuş bir kişiye suçlanabilecek olan suçlamak mümkündür. Kararlılık (sağlamlık) gibi analitik tekniğin böyle bir özelliği tabloda belirtilmemiştir, ancak analitik tekniğin gelişiminin son aşamasına bakılmalıdır.

Yeniden doğrulama (yeniden doğrulama) bu gibi durumlarda gerekli olabilir (ancak bunları birleştirmeyin):

farmasötik maddelerin sentezi için şema değişikliği;

ilacın deposundaki değişiklik;

Analitik yöntemlerin değiştirilmesi.

Vibratör iyi bir yuvarlama sağladığı için yeniden doğrulama gerçekleştirilmeyecektir. Değişikliğin niteliğine göre yeniden geçerli kılma zorunludur.

IV. Analitik yöntemlerin validasyon metodolojisi

1. Analitik yöntemlerin validasyon metodolojisine ilişkin kilit noktalar

11. Analitik yöntemlerin validasyonu sırasında güvenli olan özelliklerin hangi dağılımda olduğu ve ayrıca deri analitiği yönteminin farklı validasyon özelliklerinin oluşturulması için önerilerde bulunulduğu.

12. Bir farmasötik maddenin veya bir ilaç müstahzarının kalitesinin güvenliği için bazı durumlarda (örneğin özgüllüğün ispatı için), bir dizi analitik yöntemin kullanılması mümkündür.

13. Validasyon özelliklerinin analizi için ilgili tüm verilerin, validasyon saatinin seçiminin ve formüllerin, revizyonların sunulması ve analiz edilmesi gerekmektedir.

14. Yardımcınıza başka girişler, düşük girişler, katkılar kazanmanıza izin verilir. Prosedür ve doğrulama protokolünün seçiminden başvuru sahibi sorumluydu. Bu durumda, analitik yöntemin ana meta doğrulamasının, yöntemin hedef tanıma için uygulanabilirliğini teyit ettiği kabul edilir. Biyolojik ve biyoteknolojik müstahzarlar için analitik yöntemlere yaklaşma becerinize dönüp baktığınızda, bunları Posibnik'inizin açıklamalarına göre inceleyebilirsiniz.

15. Validasyon özelliklerinin son çalışmasının sonunda, belgelenmiş olan verilen özelliklerle standart değerleri test etmeliyiz. Tanıma amacına uygun olarak standart nesnelerin gerekli saflık seviyesi bırakılmalıdır.

16. Bu bölümün sonraki bölümlerinde farklı doğrulama özellikleri görülebilir. Bu bölümün yapısı, analitik metodolojinin geliştirme ve değerlendirme sürecini belirler.

17. Deneysel çalışma, analitik yöntemin fizibilitesine ilişkin yukarıdaki veriler (örneğin özgüllük, doğrusallık, doğruluk aralığı, doğruluk ve kesinlik).

2. Spesifiklik

18. Tanımlama, evler ve kіlkіsne ataması için doğrulama ve testin ilk kez özgüllüğünü kontrol etmek gerekir. Analitik tekniğin bir hedef tanıma şeklinde mevduatın özgüllüğünü doğrulamak için prosedürler.

19. Tamamlanması için analitik yöntemin kabul edildiği, sahadaki tortunun özgüllüğünü teyit etme yöntemi. Analitik tekniğin verilen dile özgü olduğunu doğrulamak her zaman mümkün değildir (titreşimlidir). Ve burada 2 ve daha fazla analitik yöntemin kazanılması önerilir.

Bir analitik yöntemin özgüllüğünün olmaması, bir veya daha fazla ek analitik yöntemin seçilmesiyle telafi edilebilir.

20. Farklı test türleri için özgüllük, başlangıç ​​anlamına gelir:

a) tanımlama için test ederken - tekniğin, tanımlanmakta olan konuşmayı tanımlamanıza izin verdiğini doğrulamak;

b) evler üzerinde test yaparken - tekniğin evleri bir bakışta doğru bir şekilde tanımanıza izin verdiğinin doğrulanması (örneğin, büyük boyutlu perakendeciler yerine yarım gün, önemli metal üzerinde test);

c) küçük testler durumunda - tekniğin, konuşmanın etkinliğini konuşmanın kendisinde geri yüklemenize izin verdiğinin doğrulanması.

Kimlik

21. Annenin kusurunun tespiti için test etme görevi, numunede bulunabilecek yapısal olarak benzer sporlar arasındaki farktır. Analitik tekniğin canlılığı, bileşenlerin atamalarının öcünü almak için işaretler için olumlu sonuçları (muhtemelen belirli bir standart işaretle eşleştirme yoluyla) ve işaretler için olumsuz sonuçları ortadan kaldırmanın bir yolu ile doğrulanabilir. intikam yogası değil.

22. Chibnopozitif sonuçların varlığını doğrulamak için, yakın tomurcuklu konuşmalar veya bu konuşmayı destekleyen konuşmalar için tanımlama testi yapılabilir.

23. Testin yürütülmesini potansiyel olarak zavazhayut eden konuşmaların seçimi, amati hazırlamadan suçludur.

Kіlkіsne vyznachennya ve evler üzerinde testler

24. Analitik yöntemin özgüllüğünü teyit ederken, kromatografik alt bölüm, her bir bileşenin uygun önemine sahip temsili kromatogramlarla birlikte sunulmalıdır. Rozpodil bazlı diğer yöntemlere benzer yaklaşımların kazanılması gerekmektedir.

25. Kromatografideki kritik problemler daha yüksek düzeyde evliliğe yol açar. Kritik alt bölümler anında, en yakın 2 bileşenin dağılım değeri kuruldu, ancak dağılım özelliğinin değeri ayarlandı.

26. Spesifik olmayan bir kіlkisny atama yöntemi seçerken, ek analitik yöntemler oluşturmak ve tüm yöntem kompleksinin özgüllüğünü doğrulamak gerekir. Örneğin farmasötik bir maddenin salınımı titrimetrik yöntemle gerçekleştirilse de evlerde aynı testlerle desteklenebilmektedir.

27. Pіdhіd kіlkіsny randevusuna benzer, bu yüzden bir evde deneyin.

Aydınlık evlerin varlığı

28. Evlerin işaretlerinin açıklığı için, saldırıda analitik tekniğin özgüllüğü belirlenir:

a) Bir bulamaç randevusu durumunda, evlerin ve konuşmanın diğer bileşenlerinin varlığında konuşma atamasının canlılığını doğrulamak gerekir. Pratik olarak, srazka (eczacılık maddesi veya tıbbi müstahzar) evlerine ve (veya) ek konuşmalara önemli miktarda bir yol eklemek ve bir analiz konuşmasının sonucuna katkılarının geçerliliğini kanıtlamanın açıklığı için gereklidir;

b) evler için test yapılırken, aynı sayıda vakada evlerin farmasötik maddesine veya tıbbi durumuna eklenmesi yoluyla ve bu evlerin alt bölümlerini birer birer kanıtlamanın açıklığı için özgüllük getirilebilir ve ( veya) numunenin diğer bileşenlerinde.

Aydınlık evlerin görünümü

29. Yakshcho Standart Kamyonlar Degradsii'nin Domita alt sınıfları, Porivnyan'ın kutsamasının özgüllüğü, Vyprobuvan örneklerinin sonucu, alt sınıfların evi, Inshovanny metodolojisinin sonuçları (depolama, farmako-merdiven) Farklı alışkanlık türleri söz konusu olduğunda, şarkı söyleyen stresli zihinlerde (ışık, ısıtma, nem, asit (bazik) hidroliz ve oksidasyon) tasarruf sağlayan numunelerin açılması standarttır.

30. Randevu anında 2 sonucun eşitlenmesi gerekmektedir.

31. Evler üzerinde yapılan farklı testlerde evlerin profilleri sıralanmıştır.

32. Atanan konuşmanın zirvesinin saflığını kanıtlamak için, zirvelerin saflığı için ek olarak yalnızca bir bileşen gerçekleştirilmelidir (örneğin, diyot-matris algılama bıyığı, kütle spektrometrisi).

3. Doğrusallık

33. Doğrusal nadas, analitik yöntemlerin sınırları dahilinde değerlendirilmelidir. Її farmasötik madde üzerinde (ana standart farkın geliştirilmesi yoluyla) ve (veya) tıbbi müstahzarın bileşenlerinin dört adet parça (model) toplamını aracı olmadan doğrulamak mümkündür, vikorist yöntem kullanılmıştır savunuldu. Kalan yönün, tekniğin zastosuvannya (analitik galeri) aralığına bağlı olarak değişmesine izin verilir.

34. Doğrusallık, atanan konuşmanın konsantrasyonunun veya miktarının bir fonksiyonu olarak analitik bir sinyalin varlığının grafiğine göre görsel olarak değerlendirilir. Net bir doğrusal oluşumun bariz olması için, sonuçlar en uygun istatistiksel yöntemler kullanılarak işlenmelidir (örneğin, regresyon çizgisinin en küçük kareler yöntemiyle hesaplanması). Analiz atamasının sonuçları ile regresyon analizinden önce numune konsantrasyonları arasındaki doğrusallığı geliştirmek için, test sonuçlarını matematiksel olarak yeniden şekillendirmek gerekebilir. Regresyon çizgisinin analizinin sonuçları, doğrusallık derecesinin matematiksel değerlendirmesi için test edilebilir.

35. Verilerin doğrusallığının geçerliliği için regresyon analizi öncesi matematiksel revizyona göre testler yapılmıştır.

36. PIDARENNYA LININOSTI BUTY VIKENSHENSIA TO COUFITICINT KORELATICIA ABOTITICINT DEMERMINATSIA, LINININENELE'nin VILING üyesi, Tangens Kuta Nakhilishkova Suma Sumlma ve Takozh ve Takozh ve Takozh ve Takozh.

37. Herhangi bir matematiksel dönüşüm için doğrusallık beklenmese de (örneğin, immünoanalitik yöntemleri doğrularken), analitik sinyal, numunede belirtilen bileşenin konsantrasyonunun (miktarının) ek bir fonksiyonu kullanılarak tanımlanmalıdır.

V. Durgunluk aralığı (analitik alan)

39. Analitik tekniğin değer biçme aralığını tanıma ve bükümlü doğrusallık şeklinde yatırmaya bağlıdır. Sıkışıklık aralığının sınırlarında, teknik, doğrusallık, doğruluk ve kesinlik ihtiyacını sağlamaktan suçludur.

40. Bununla birlikte, izin verilen minimum hatalar olarak, analitik yöntemlerin aşağıdaki tıkanıklık aralıkları (analitik alanlar) dikkate alınır:

a) farmasötik bir maddede veya tıbbi bir müstahzarda sarhoş edici konuşmanın kireçli olarak tanımlanması için - konsantrasyonda (smist) 80 wdsotkiv ila nominal konsantrasyonda (smistu) 120 wdsotkiv konsantrasyonunda (smistu);

b) dozlamanın homojenliği için - konsantrasyonda (değişim) 70 dozdan konsantrasyona (değişim) 130 doz, tıbbi üründe olduğu gibi, tıbbi formda (örneğin dozlu inhalerler) daha geniş bir nadas aralığı hazırlanmaz;

c) dağılım testi için - nominal test aralığı içinde ± 20 cm (mutlak). Örneğin, kötüleme modifikasyonları ile ilacın özelliklerinin bir sonucu olarak, ilk yıl için 20 v/dsotkiv ila 24 yıl için beyan edilen miktarın 90 vdsotkiv aralığı suçlanacak, zastosuvannya'nın doğrulama aralığı Beyan edilen miktarın 0 ila 110 vdsotkiv aralığından sorumlu olmak;

d) evlerin belirlenmesi için - şartnameye atanan 120-yüz değere kadar geliştirmeler arası evlerin sayısı;

e) Evler için, eğer doğaüstü derecede güçlüyseler veya toksik veya müsamaha göstermeyen farmakolojik etkiye sahip olabilirlerse, sorumluluğun tezahürü ve araya eklenmesi arasında, ancak evlerin kontrol edileceği bununla orantılı olarak. Evler için geliştirme saatinde tamamlanacak olan test yöntemlerini doğrulamak için ön (olası) sınırın yakınında bir analitik alan belirlemeniz gerekebilir;

е) якщо кількісне визначення та чистота вивчаються одночасно за допомогою одного випробування і використовується лише 100-відсотковий стандарт, лінійна залежність має бути у всьому діапазоні застосування аналітичної методики починаючи з порога інформування для домішки (відповідно до правил вивчення домішок у лікарських засобах та встановлення вимог до Avrasya Ekonomik Komisyonu tarafından onaylanan şartnamelerde, kіlkіsny randevusu için şartnamede belirtilen toplamın 120 yüzde birine kadar.

VI. doğruluk

41. Analitik tekniğin tüm test aralığı için doğruluk belirlenebilir.

1. Aktif farmasötik içerik maddelerinin tanımlanma şartları

farmasötik madde

42. Doğruluğu değerlendirmenin birçok yolunu kazanabilirsiniz:

Analitik yöntemin en yüksek saflık derecesine sahip analiz edilen maddeye (örneğin, standart malzemeye) göre test edilmesi;

analiz sonuçlarının karşılaştırılması, valide edilen analitik metodolojinin varyasyonlarından çıkarım yapılması ve sonuçların, metodolojinin yardımıyla, böyle bir görüşün, yani (veya) bağımsız metodolojinin doğruluğunun çıkarılması.

Doğruluk hakkında Visnovok, hassasiyet, doğrusallık ve özgüllük kurulduktan sonra geliştirilebilir.

Likarskiy zasib

43. Doğruluğu değerlendirmenin bazı yollarını bulabilir misiniz?

tıbbi müstahzardaki bileşenlerin toplamlarını, belirtilen konuşma miktarını görmek için satırın arkasına eklendiği şekilde parçalamak (modellemek) için zastosuvannya analitik yöntemler;

Tıbbi müstahzardaki temel bileşenlerin belirtilerinin mevcudiyeti için, tıbbi müstahzara farmasötik maddenin miktarında bir gecikme eklemek veya sonuçları eşleştirmek için ek bir teknik yardımıyla almak mümkündür, bağımsız olarak böyle bir tekniğin doğruluğu (veya)

Doğruluk hakkında Visnovok, kesinlik, doğrusallık ve özgüllük belirlendikten sonra geliştirilebilir.

2. Kіlkіsne atanan ev

44. Doğruluk, kümes sayısının eklendiği numuneler (eczacılık maddeleri ve tıbbi müstahzarlar) üzerinden değerlendirilir.

45. Zrazkіv domіshok ve (veya) bozulma ürünlerinin varlığı nedeniyle, sonuçlar kabul edilebilir ve bağımsız bir tekniğin yardımı için alınan sonuçlara eşittir. Analitik bir konuşma sinyali kullanmasına izin verilir, ki bu yasaktır.

46. ​​​Tek tek evler veya bunların toplamları yerine belirli bir ifade biçimini belirtmek gerekir (örneğin toplu pencerelerde veya pencerelerde tepe bölgesine yükseklik açısından, ancak ana konuşmanın tüm eğimlerinde).

47. Doğruluk, en az 9 ve tüm alım aralığını kapsayan 3 farklı konsantrasyon için değerlendirilir (daha sonra 3 konsantrasyonu ve cilt konsantrasyonu için 3'ü tekrarlayın). Atanan sorumluluk, metodolojinin tüm aşamalarını içerir.

48. Doğruluk, analiz edilen bölüme kelime sayısına eklenen kelime sayısı sonuçları için puanlardaki puan değeri veya ortalama ile gerçek (referans) değerlerin alınması arasındaki fark ile gösterilir. ​​diğer kelimelerin iyileştirilmesinden.

VII. Kesinlik

49. Belirleme kіlkіsne ve kesinlik belirleme iletim evleri üzerindeki testlerin doğrulanması.

50. Kesinlik 3 seviyede kurulur: tekrar, ara kesinlik ve tekrar. Homojen otantik manzaraların yardımı için aşağıdakilerin kesinliği oluşturulmalıdır. Tek tip bir işaretin kırpılmasının imkansız olduğu durumlarda, parça hazır (model) işaretler veya işaretin boyutu yardımıyla kesinlik belirlemeye izin verilir. Analitik tekniğin kesinliği, kural olarak, dağılımın büyüklüğü, standart sapma veya deney serilerinin varyasyon katsayısı ile ifade edilir.

8. tekrarlama

3

IX. Endüstriyel (dahili laboratuvar) hassasiyet

52. Yerleşik endüstriyel kesinliğin adımları, muzaffer analitik yöntemlerin zihninde yatmaktadır. Başvuru Sahibi, analitik yöntemin kesinliğine etki eden faktörler koymakta hatalıdır. Tipik ilgili (değişken) faktörler, farklı günler, analizler, sahip olma ve diğer faktörlerdir. Vivechati zaznachenі vplivi okremo gerekli değildir. Çeşitli faktörlerin tanıtılmasıyla, deneyin planlanmasını kazanmak gerekir.

Yaratıcılık

53. Performans, laboratuvarlar arası bir deneyde kesinliği karakterize eder. Vіdtvoryuvanіst vyznachit razі standardizatsії analitik yöntemlerdir (örneğin, Birlik Farmakopesine veya üye devletlerin farmakopesine dahil edildiğinde). Kayıt dosyasının onayına ilişkin verilerin dahil edilmesi dahil değildir.

11. takdir

54. Cilt tipi kesinlik için standart bir solunum, standart bir solunum (değişim katsayısı) ve bir güven aralığı belirtmek gerekir.

12. Ara tezahür

55. Tekniğin araçsal olup olmadığına bağlı olarak araya giren birikintilerin belirlenmesine yönelik muhtemelen farklı yaklaşımlar. Diğer durumlarda vekalet etmesine izin verilir.

13. Görsel değerlendirme

56. Görsel değerlendirme hem araçsız hem de araçsal yöntemler için puanlanabilir. Tezahürler arasında, bilinen konsantrasyonlara sahip örneklerin analizi yoluyla belirlenir, konuşma ve yogo minimum miktarının belirtilmesi belirtilir, bu durumda güvenilir bir şekilde belirtilir.

XIV. "Sinyal/gürültü" yönteminin karşılıklı gösteriminin değerlendirilmesi

57. Tsej, temel hattın gürültüsünden şüphelenilen analitik yöntemlere daha az zastosovuєtsya pіdkhіd.

58. "Sinyal / gürültü"nün belirlenmesi, sinyallerin eşitlenmesi, bilinen düşük konsantrasyonlardan numune alınması, boş numunelerden sinyal alınması ve konuşmanın güvenilir bir şekilde tespit edilebileceği minimum konsantrasyonun ayarlanması yöntemiyle gerçekleştirilir. Etkiler arası etkiyi değerlendirmek için, sinyal-gürültü oranının 3:1 ila 2:1 aralığındaki değeri dikkate alınır.

XV. Analitik sinyalin standart sapması ve zayıf derecelendirme eğrisinin ardındaki karşılıklı gelişimin değerlendirilmesi

59. Tezahürler arasındaki sınır, gelen sıra ile döndürülebilir:

de:

60. k değeri, görüntülenen konuşma için derecelendirme eğrisinden hesaplanır. Derecelendirmeler çeşitli şekillerde değiştirilebilir:

b) mezuniyet eğrisine göre. Analiz edilecek bir sonraki şey, olaylar arası yakın olduğu gösterilen yerel konuşmadan anlaşılması istenen derecelendirme eğrisidir. Standart sapma olarak, regresyon düz çizgisinin gereksiz bir standart sapmasını veya çizgi noktasının ordinatların ekseninden standart sapmasını (doğrusal regresyonun serbest üyesinin standart sapması) kullanabilirsiniz.

XVI. takdir

61. Tezahürler ile yoga belirleme yöntemi arasında işaret etmek gerekir. Kural olarak belirtiler arasındaki fark görsel değerlendirmeye dayandırılır veya ilgili kromatogramların verdiği "sinyal/gürültü" değerlendirmesi değerlendirme için yeterli kabul edilir.

62. Ara ifadenin önemi, rozrahunka veya ekstrapolasyon yolu ile ortadan kaldırılsa bile, değerlendirme, en önemli konuşmadan yeterli sayıda işaretin bağımsız bir testinin yardımıyla onaylanan buti'ye bağlıdır; önemsiz bir karşılıklı varoluş için önemsiz.

17. kіlkіsny randevusu arasında

63. Gözde düşük hacimli konuşmaların, evlerin ve (veya) bozulma ürünlerinin belirlenmesi için kremlerin belirlenmesi için kullanılan yöntemlerin belirlenmesi ve gerekli doğrulama özellikleri arasındaki sınır.

64. Bir kіlka'nın, yöntemin araçsal olup olmadığına bağlı olarak, kіlkіsnogo arası bir randevunun randevusuna gitmesi mümkündür. Diğer durumlarda vekalet etmesine izin verilir.

XVIII. Görsel değerlendirme

65. Görsel değerlendirme hem araçsız yöntemler hem de araçsal yöntemler için puanlanabilir.

66. Kalibre ataması arasında, verilen konsantrasyonlara sahip numunelerin analizi için bir yol oluşturmak gerekir, konuşma ve minimum miktarın değerlendirilmesi belirlenir, bu durumda konuşma, hesap tanımına göre belirlenir. doğruluk ve kesinlik kabul edilir.

ХІХ. "Sinyal / gürültü"nün kalibreler arası tanımının değerlendirilmesi

67. Tsej, temel hattın gürültüsünden korkan vimіryuvan yöntemlerine daha az zastosovuєtsya pіdkhіd.

68. Vynovannaya “sinyal/gürültü” Wimyryuvani porvynnia yöntemiyle, Vishni Richovini'nin düşük konsantrasyonları ile Odrimani VID Zdimimi, UNITRITE'ın UDD'si, MINIMAL CONTRICTIONAL PRISENISED, YAKILY VITOSHIC altında gerçekleştirilir. . Zvichayne oranı "sinyal / gürültü" depo 10:1.

XX. Sinyalin standart sapması ile zayıf derecelendirme eğrisi arasındaki kalibreler arası farkın değerlendirilmesi

69. Kіlkіsny randevusunun (PKO) sınırı şu şekilde ifade edilebilir:

de:

s – analitik sinyalin standart sapması;

k, derecelendirme eğrisinin kutasının teğetidir.

70. k değeri, görüntülenen konuşma için derecelendirme eğrisinden hesaplanır. Derecelendirmeler çeşitli şekillerde değiştirilebilir:

a) standart kör numune için. Analitik sinyalin değeri, yeterli sayıda uygun olmayan numune için ölçülür ve değerleri için standart ödenek sağlanır;

b) mezuniyet eğrisine göre. Analiz edilecek bir sonraki şey, orta kalibreye yakın olduğu gösterilen yerel konuşmadan anlaşılması istenen derecelendirme eğrisidir. Standart sapma olarak, regresyon düz çizgisinin gereksiz bir standart sapmasını veya çizgi noktasının ordinatların ekseninden standart sapmasını (doğrusal regresyonun serbest üyesinin standart sapması) kullanabilirsiniz.

XXI. takdir

71. Randevu sayısı ile belirleme yöntemi arasında belirtmek zorunludur.

72. Ülke tanımının ortasına veya yeni bir değere yakın olan seçilen konuşmadan yeterli sayıda örneğin ek analizi için yıllara göre kilometre taşları arasındaki farkı doğrulamak gerekir.

73. Görüş alanında uyanan diğer insanlarla arkadaş canlısı olabilirsiniz.

XXII. Stabilite (sağlamlık)

74. Vivchennya stabilitesi (sağlamlık) geliştirme aşamasında incelenmek için gereklidir, analiz edilen analitik yönteme göre biriktirmek zorunludur. Tekniğin parametrelerindeki (zihinlerindeki) en küçük varyasyonlar için analizin üstünlüğünü göstermek gerekir.

75. Vimiryuvan'ın bir sonucu olarak, analitik yöntemlerle yapılan analizlerin zihinlerinde meydana gelen değişikliklerin zihinlerinde yatması, bu tür zihinleri sıkı bir şekilde kontrol etmesi veya daha sonra test saatinde gelip kendini eğitmesi gerekir.

76. Galibiyet durumunda analitik yöntemin geçerliliğini sağlama yönteminin yardımıyla, kararlılık (sağlamlık) alanındaki en son gelişmelerden biri, sistemin uygulanabilirliğinde bir dizi parametrenin oluşturulması olabilir (örneğin, , izin testi (çözünürlük testi)).

77. Büyük parametre varyasyonları є:

analitik yöntemlerde rozchinіv, yakі vikoristovuyutsya'nın kararlılığı;

çıkarma saati.

Doğal kromatografi için varyasyon parametreleri şunlardır:

ruhom fazının pH'ını değiştirmek;

dolaşım aşamasının deposundaki değişiklik;

farklı sütunlar (farklı diziler ve gönderiler);

sıcaklık;

swidk_st rohomoї aşaması (shvidk_st akışı).

Gaz kromatografisi є için varyasyon parametreleri:

farklı sütunlar (farklı diziler ve gönderiler);

sıcaklık;

gaz taşıma hızı

XXIII. Sistem uygulanabilirliğinin değerlendirilmesi

78. Analitik yöntemlerin zenginliğinin görünmeyen bir kısmında sistemin uygulanabilirliğinin değerlendirilmesi. Testler, elektronik teknolojisine sahip olunması, analitik işlemler ve zihnin analizi ile tam bir sistem kurulması ve bu şekilde değerlendirme yapılması esasına dayanmaktadır. Sistemin uygulanabilirliğine ilişkin kriterler, belirli bir teknik için belirlenecek ve geçerli kılınan analitik tekniğin türüne göre saklanacaktır. Ek bilgiler, Birlik Farmakopesinden veya Üye Devletlerin farmakopelerinden alınabilir.



Elektronik metin belgesi
hazırlıklar AT "Kodeks" ve zvіreny için:
resmi site
Avrasya Ekonomik Birliği
www.eaeunion.org, 20.07.2018