Za kožno instrumentalno metodo je značilna enaka raven hrupa zaradi specifičnosti vimiruvalnega procesa. Za to, začnite mejo zmistív, nižje za govor jaka vzagali ni mogoče nadíyno razkriti.

Vmesna manifestacija Z min , P - najmanjša vrednost, za katero lahko s to metodo veste prisotnost komponente z dane stopnje zaupanja.

Mezha vyyavlennya mozhe buti naloge in minimalni analitični signal y min , ki se lahko vpevneno vídіznyati víd signal kontrolny dosvіdu - y ozadju.

Statistične metode, iz zastosuvannyam Chebishev živčnosti, je bilo pripeljano do zaključka, da je mogoče razlikovati med manifestacijami, skorje z virazom

De s ozadje je standardna definicija analitičnega signala za ozadje; S-koeficient občutljivosti (včasih imenovan preprosto "občutljivost"), vin označuje odziv analitičnega signala na komponento. Koeficient občutljivosti - vrednost prve relativne stopnjevalne funkcije pri določeni koncentraciji. Za pravokotne graduacijske grafe - ce tangenta kuta slabo:

(spoštovanje: ne zamenjujte koeficient občutljivostiS zí standardni dodatkis!)

Іsnuyet in іnshі načine za rozrahunka mezhі vyyavlennya, ale tserívnyannya vikoristovuyut najpogosteje.

V primeru kemijske kemijske analize je treba namesto koncentracij sprožiti vrsto sestankov. Він pomeni območje vrednosti določenih vrednosti (koncentracije), preneseno s to metodo in obdano s spodnjo in zgornjo mejo določenih koncentracij.

Analiza h n ali bolje m n komponento, ki je dodeljena tej metodi. Za spodnjo mejo imenovanega zmіstіv izberite to najmanjšo količino ali koncentracijo, saj jo je mogoče izračunati iz sprejemljivega standardnega vnosa

. .

Zadnjica

V maloprodaji je bila masna koncentracija fiziološke raztopine določena s spektrofotometrično metodo, vimiruyuchi optično širino produktov, fermentiranih kot posledica reakcije interakcije iona Fe 3+ s sulfosalicilno kislino. Za namen gradiranja prahu smo povečali optično širino razlik zaradi naraščajočih (ciljnih) koncentracij poplave, obogatene s sulfosalicilno kislino.

Dodana je bila optična širina razlike (kontrolni certifikat za reaktivno, torej brez dodatnega slepljenja, (ozadje) 0,002; 0,000; 0,008; 0,006; 0,003.

Razpletati med razkrito dvorano

rešitev

1) Posledično izračunajte po metodi najmanjših kvadratov (div. zadnjica za kontrolno nalogo št. 5) odštejte vrednost za maturitetni urnik.

Izračun vrednosti za motivacijsko maturitetno tabelo

2) Izračunajte koeficient občutljivosti, to je zgornji koeficient bonitetne prahe (S) glede na podatke v tabeli.

3) Izračunljiv standardna zavrnitev signala v ozadju, kaj postati 0,0032 ena optična debelina.

4) Med manifestacijami časa, mg / cm 3

Nadzorna soba št. 6

Označite med manifestacijami zaliva v bližini vode.

Tedenski podatki : vrednost optične širine glede na ozadje (razlika v razliki) v času gradacijskega grafa razlike v ozadju je bila dodana 0,003; 0,001; 0,007; 0,005; 0,006; 0,003; 0,001; 0,005. Vrednosti optičnih zgostitev, odvisno od koncentracij sonca na različnih območjih, so predstavljene v tabeli kontrolne naprave št. 5.

Izračunajte razliko med manifestacijami vrzeli v mg / cm 3 za koeficiente občutljivosti S, izračunane na podlagi podatkov, odvzetih za namen razporeda gradacije po metodi najmanjših kvadratov na koncu kontrolne naprave št. 5;

Med kílkísny imenovanjem

"...Meža večplastne opredelitve (LOQ) (v analitičnih definicijah): najmanjša koncentracija ali analizirana snov v analizirani preizkusi, ki jo je mogoče kolikor toliko določiti s sprejeto stopnjo natančnosti in zanesljivosti, ki jo je mogoče dokazati s pomočjo laboratorijskih laboratorijskih testov ali druge ustrezne metode potrditev..."

Jerelo:

" IZDELKI KHARCHOVI. METODE ANALIZE ZA NAMEN GENSKO SPREMENJENIH ORGANIZACIJ IN ZATRIJANJE NJIHOVIH IZDELKOV. ZDRAVSTVENI VIMOGI IN NAMEN2(2)

(odobren z ukazom Rostekhreguluvannya z dne 25. decembra 2008 N 708-st)

Uradna terminologija. Akademik.ru. 2012.

Čudite se istemu "Mezha kolkisnogo vyznachennya" v drugih slovarjih:

meja med kílkísny imenovanjem- 3,7 meja kvantifikacije [LOQ] (meja kvantifikacije): desetkrat višja ocena standardnega izkoristka mase vzorca. Opomba Vrednost LOQ se bo spremenila kot mejna vrednost, če bo katera koli teža presežena ...

med ponovitvami- 3.7 intervali ponavljanja: Absolutna razlika med rezultati največje in najmanjše vrednosti od določenega števila viimiruvanov, ki presegajo točke ponavljanja v smislu ponavljanja v skladu z GOST R ISO 5725 1. Dzherelo ... Slovar izrazov za normativno in tehnično dokumentacijo

meja med ustvarjalnostjo- 2,9 med testi: Vrednost, nižja od jaka, s spremembo 95%, razlika med absolutnimi vrednostmi razlike med obema rezultatoma testiranja, ob upoštevanju umov testov. Jerelo ... Slovar izrazov za normativno in tehnično dokumentacijo

med ponovitvami (zbízhnostі)- 3.11 meja ponovljivosti (meja ponovljivosti): vrednost, tako kot pri meji zanesljivosti 95%, ni presežena z absolutno vrednostjo razlike med rezultati dveh vimiryuvan (ali testiranj), ki jih odvzamemo v mislih ponavljanja ... Slovar izrazov za normativno in tehnično dokumentacijo

Med interno laboratorijsko natančnostjo- 3.11 Med interno laboratorijsko natančnostjo: Absolutna razlika med obema rezultatoma analize, odvzeta v glavah interne laboratorijske natančnosti, ki je dovoljena za sprejeto natančnost R. Džerelo ... Slovar izrazov za normativno in tehnično dokumentacijo

R- 2.19.2 Performance margin R: Absolutna vrednost razlike med dvema rezultatoma testa za inteligenčno zmogljivost (div. 2.19.1) z oceno zaupanja 95 %. 2.19.1, 2.19.2 (Spremenjena izdaja, naslov = Sprememba št. 1, ІKS 12 2002). Slovar izrazov za normativno in tehnično dokumentacijo

МІ 2881-2004: Priporočilo. DSI. Tehnike za kemijsko analizo apnenca. Postopki za pregled sprejemljivosti rezultatov v analizi- Terminologija МІ 2881-2004: Priporočilo. DSI. Tehnike za kemijsko analizo apnenca. Postopki za ponovno presojo sprejemljivosti rezultatov analize: 3.17 kritična razlika: Sprejemljivo za sprejeto sprejemljivost je 95 % absolutna razlika med… Slovar izrazov za normativno in tehnično dokumentacijo

GOST R 50779.11-2000 Statistične metode. Statistično keruvannya yakistyu. izrazi in definicije- Terminologija GOST R 50779.11 2000 Statistične metode. Statistično keruvannya yakistyu. Izrazi in oznaka izvirnega dokumenta: 3.4.3 (zgornja in spodnja) ureditev meje Kordon na kontrolni karti, nad zgornjo mejo, ... Slovar izrazov za normativno in tehnično dokumentacijo

GOST R 50779.10-2000 Statistične metode. Imovirnist in osnove statistike. izrazi in definicije- Terminologija GOST R 50779.10 2000 Statistične metode. Imovirnist in osnove statistike. Izrazi in oznaka izvirnega dokumenta: 2.3. (splošno) sukupních Pomanjkanje vseh samih, na katere se gleda. Opomba Za navpične dimenzije ... Slovar izrazov za normativno in tehnično dokumentacijo

RMG 61-2003: Suvereni sistem za zagotavljanje enotnosti sveta. Indikatorji točnosti, pravilnosti, natančnosti metod kemijske analize računa. Metode ocenjevanja- Terminologija RMG 612003: Suvereni sistem za varnost in enotnost vojne. Indikatorji točnosti, pravilnosti, natančnosti metod kemijske analize računa. Metoda vrednotenja: 3.12 notranja laboratorijska natančnost: natančnost ... Slovar izrazov za normativno in tehnično dokumentacijo

MINISTRSTVO ZA ZDRAVJE RUSKE FEDERACIJE

ZAHALNA FARMAKOPEJSKA ČLANEK

Validacija analiznih metod OFS.1.1.0012.15

Prvič predstavljen

Validacija analitične metodologije je eksperimentalni dokaz, da je metodologija primerna za izvedbo nalog.

Poglavitni farmakopejski člen ureja značilnosti analiznih metod, ki so določene z metodo njihove validacije, in ustrezne kriterije za uporabnost validiranih metod, ki so priznane za kontrolo kakovosti zdravilnih lastnosti: farmacevtskih substanc in zdravilnih pripravkov. .

Validacija temelji na metodah projektiranja hiše, vključno z metodami projektiranja hiš in metodami projektiranja posrednika. Metode avtentičnosti so predmet validacije, če je potrebno, da se potrdi njihova specifičnost.

Pri validaciji se izvede ocena analitične metodologije glede na spodnje značilnosti, ki so izbrane iz standardnih priporočil, navedenih v tabeli:

• specifičnost;
• meja zaznavanja;
• mezhі kіlkіsnogo vyznachennya (količinska meja);
• analitična galerija (razpon);
• linearnost (linearnost);
• pravilnost (resničnost);
• natančnost (natančnost);
• odpornost (robustnost).

Tabela 1 - Značilnosti metod, ki se določijo med validacijo

*) se lahko določi za potrebe;

**) pomanjkanje specifičnosti ene analizne metode je mogoče nadomestiti z variacijo druge analizne metode.

Ponovna validacija (ponovna validacija) metod se izvede pri spremembi:

• tehnologije za vzdrževanje predmeta analize;
• skladiščenje zdravil (predmet analize);
• prej odobrene metode analize.

1. Specifičnost

Specifičnost - namen analitične tehnike, da nedvoumno oceni pomen govora ob prisotnosti spremljajočih komponent.

Dokaz o specifičnosti metodologije, ki je veljavna, je treba utemeljiti na podlagi analize podatkov o analizi modelnih vsot v domačem skladišču.

Specifičnost potrjene metodologije lahko prinese na površje tudi statistična analiza rezultatov analize realnih objektov, njihovo ujemanje z različico in vzporedno z različico druge, svіdomo specifične metodologije (metodologija, specifičnost).

1.1 Testne metode za referenco

Validirana metodologija (ali konsistentnost metod) je odgovorna za zagotavljanje zanesljivih informacij o prisotnosti danega govora v obliki snovi ali zdravila za prisotnost v skladišču komponent, prenesenih po recepturi, ki je za eksperimentalno potrditev.

Pravilnost govora v farmacevtski snovi ali pripravku zdravila se ugotavlja na enak način s standardnim znakom ali fizikalno-kemijskimi ali kemičnimi močmi, ki niso značilne za druge sestavine.

1.2 Za metode kalisteničnega označevanja in testiranja na hišah

Za validirano metodologijo kalcizičnega recepta in testiranja na hišah pa je treba ovrednotiti specifičnost izbranega govora, da se lahko eksperimentalno potrdi, da prisotnost komplementarnih komponent na analizah ne vpliva na rezultat.

Dovoljeno je oceniti specifičnost potrjene metodologije kot načina za analizo modelnih vsot v skladišču, za maščevanje govora in primerjavo rezultatov pri analizi resničnih predmetov, ki jih takoj odvzamejo od zmag na potrjene in specifične metode. Rezultate različnih poskusov je mogoče statistično posplošiti.

Pomanjkanje specifičnosti testiranja je mogoče nadomestiti z drugimi (slabimi) dodatnimi testiranji.

Z validacijo metod so seveda lahko znaki zdravilnosti zmagoviti, s kopičenjem hišic v njih, z dotokom ekstremnih umov (svetloba, temperatura, vlaga) ali kako drugače kemično spremenjeni.

Pri kromatografskih tehnikah pokažite razliko med dvema votlinama, ki sta si najbolj povezani, pri enakih koncentracijah.

1. MED DESTINACIJAMI

Intervencija - vrednost najmanjše količine (koncentracije) razločnega govora v očesu, kot jo je mogoče razkriti (ali približno oceniti) iz standardov potrjene metodologije.

Med manifestacijami v spremenljivkah, dodeljenih tabelam, zveni kot koncentracija diskriminiranega govora (v % primerov govora na milijon - ppm).

Ledina glede na vrsto tehnike (vizualna in instrumentalna) uporablja različne načine razmejevanja medpojavov.

2.1 Za metode z vizualno oceno rezultata analize

Izvedite testiranje vzorcev z različnimi živimi količinami (koncentracijami) govora, ki so navedene, in nastavite minimalno vrednost, v tem primeru je mogoče rezultat analize oceniti vizualno. Tse je otsіnkoyu mezhі vyyavlennya.

2.2 Za metode z instrumentalnim vrednotenjem rezultata analize

2.2.1 Glede na razmerje med signalom in šumom

Tsej pіdkhіd zastosovuєtsya za methodіv, kotrim poserіgaєtsya hrup osnovne črte. Prilagodite velikost odvzetih signalov za kontrolne dokaze za prepoznavanje nizkih koncentracij govora, ki se analizirajo. Nastavite najmanjšo količino (koncentracijo) govora, ki se v tem primeru izgovori pri določeni vrednosti razmerja med analitičnim signalom in nivojem hrupa 3.

Najdena je vrednost ê ocene medsebojnega razkrivanja.

2.2.2 Za vrednost standardnega vhodnega signala in koeficienta rezanja kalibracijskega grafa

Mezhu vyyavlennya (PZ) vem za enako:

PZ = 3,3 S/b,

de S

b- Koeficient občutljivosti, ki je razmerje med analitičnim signalom in vrednostjo (tangenta umeritvene krivulje).

Sі b

S S a brezplačen član tega urnika. Razliko med vrednostjo medsebojnega odseva lahko po potrebi potrdimo z neposrednim poskusom s količino (koncentracijo) govora, ki je navedena, blizu znane vrednosti medsebojnega odseva.

Praviloma, praviloma obstajajo podatki o uporabnosti tehnike za nadijsko označevanje govora v koncentracijah, ki ležijo kot višje, torej nižje od norme, je bolje, uveljavljena specifikacija ni potrebna ugotoviti resnično razliko med manifestacijami za takšno tehniko.

1. MED KILKIS OZNAKA

Razlika med številom terminov je najmanjša količina (koncentracija) govora v očesu, kot jo lahko ocenimo iz standarda tehnike, ki je validirana, s potrebno pravilnostjo in interno laboratorijsko (industrijsko) natančnostjo.

Meja označbe računa je potrebna validacijska značilnost metod, ki se razlikujejo za oceno majhnega števila (koncentracije) govorov v primeru tega, zocrema, za oceno na mestu hiš.

Fallow, glede na vrsto metode vicorista, obstajajo takšni načini razlikovanja imenovanja med kalibrom.

3.1 Za metode vizualne ocene rezultata analize

Izvedite testiranje vzorcev z različnimi volumni (koncentracijami) govora, ki jih analizirate, in nastavite minimalno vrednost, v tem primeru se lahko rezultat analize vizualno odšteje s potrebno korektnostjo in internim laboratorijskim (industrijskim) prestižem.

3.2 Za metode z instrumentalnim vrednotenjem rezultata analize

3.2.1 Glede na razmerje med signalom in šumom

Nastavite minimalno koncentracijo govora, ki se na jasen način prikaže, ko se vrednost razmerja med analitičnim signalom in nivojem šuma približa 10:1.

3.2.2 Za vrednost vhodnega standardnega signala in koeficienta rezanja kalibracijskega grafa

Med koledarjem terminov (EKO) plačati enako:

FSP = 10 S/b,

de S- standardni sprejem analitičnega signala;

b– koeficient občutljivosti, ki določa vrednost analitičnega signala.

Za jasnost eksperimentalnih podatkov v širokem razponu spremenljivih vrednosti Sі b lahko ovrednotimo s potjo najmanjših kvadratov.

Za linearni umeritveni graf vrednosti S enaka standardni prehrani S a brezplačen član tega urnika. Otrimane vrednosti meddržavne variance, če je potrebno, je mogoče potrditi z neposrednim poskusom s količinami (koncentracijami) govora, ki so navedene, blizu znane vrednosti medkalibrske kotacije.

Vendar pa je treba podatke o ustreznosti tehnike uporabiti za analizo govora v koncentraciji in nižji od tiste, ki je nameščena v specifikaciji standarda joge, da se navede dejanska vrednost dodelitve medkalibra za takšno tehniko, praviloma ni pomembno.

1. ANALITIČNO PODROČJE METODE

Analitično področje tehnike je interval med zgornjo in spodnjo vrednostjo analitičnih značilnosti merjene komponente v predmetu analize (količina, koncentracija, aktivnost itd.). V tem intervalu so rezultati, vzdrževanje različnih metod, ki so potrjene, odgovornost matere sprejete stopnje pravilnosti in interne laboratorijske (industrijske) natančnosti.

Do velikosti analitične galerije metod so predstavljene:

- Metode označevanja kalibra se lahko določijo v intervalu od 80 do 120 % nazivne vrednosti analitične karakteristike, ki jo je treba določiti;

- metode za ocenjevanje enakomernosti doziranja zaradi krivde in zastoja v intervalu od 70 do 130 % nominalne doze;

- Metode računske tipizacije, ki se uporabljajo med testom "Označevanje", pokličejo krivca, vendar zastoj v razponu od 50 do 120%, odvisno od koncentracije gluhega govora v sredini spodobnosti;

- metode testiranja čistosti zaradi napak v intervalih med "Med kílkísnogo vyznachennya" ali "Bizhі vyyavlennya" do 120% dovoljene velikosti hiše, ki je navedena.

Analitično področje metodologije je mogoče nastaviti zunaj obsega eksperimentalnih podatkov, ki zadovoljujejo linearni model.

1. Linearnost

Linearnost tehnike je vrednost manifestacije linearnosti analitičnega signala v smislu koncentracije ali količine govora, ki je pomembna pri analizi vzorcev v mejah analitičnega območja tehnike.

Pri validaciji metodologije se z analizo analitičnih signalov za vsaj 5 vzorcev z različnimi količinami eksperimentalno prevrednoti linearnost v analitičnem področju ali pa se določijo govorne koncentracije. Eksperimentalni podatki so obdelani po metodi najmanjših kvadratov z najboljšim linearnim modelom:

l = b · x + a,

X- koliko ali koncentracija govora, ki se razlikuje;

l- Vrednost vídkuku;

b- koeficient rezanja;

a- Volny član (OFS "Statistična analiza rezultatov kemijskega eksperimenta").

Odgovorni buti zaplenjena in predložena vrednost b, a ta korelacijski koeficient r. Najpogosteje so zmagovalci linearni prah, povprečje je 0,99, manj za analizo sledovih pa se upošteva linearni prah, ki znaša 0,9.

V nekaterih primerih je možnost linearne aproksimacije eksperimentalnih podatkov možna šele po njihovi matematični transformaciji (na primer logaritmu).

Za nekatere metode analize, ki temeljijo na načelih, ne morejo temeljiti na linearni zmoti med eksperimentalnimi podatki, se koncentracija količine govora določi z uporabo različnih kalibracijskih nelinearnih grafov. Pri katerem koli grafu pojavljanja analitičnega signala, odvisno od količine ali koncentracije govora, ki je naveden, so lahko približki z ustrezno nelinearno funkcijo z metodo najmanjših kvadratov, kar je prikazano za očitnost programa- brezplačen program.

1. PRAVILNOST

Za pravilnost metodologije je značilno upoštevanje povprečnega rezultata imenovanja, vykonanyh s ji vykoristannyam, vrsto vrednosti, ki se vzame za namen.

Validirana tehnika je prepoznana kot pravilna, saj vrednosti, ki so sprejete kot resnične, ležijo na sredini najbolj zanesljivih intervalov v povprečnih rezultatih analiz, vzetih eksperimentalno za dano tehniko.

Za oceno pravilnosti metod imenovanja računa se uporabljajo naslednji pristopi:

a) analiza široko potrjenih metod standardnih besed ali modelnih vsot z glasnostjo (koncentracijo) govora, ki se razlikuje;

b) izenačitev rezultatov z odmikom od alternativ potrjene metodologije in specifične metodologije, katere pravilnost je bila ugotovljena prej;

c) pregled rezultatov razvoja linearnosti metodologije, ki velja: če največji člen v enačbi, induciran v razdelku 5, ni statistično značilen v nič, potem primerjava takšne metodologije daje rezultate , v odsotnosti sistematičnega pomilostitve.

Za pristopa "a" in "b" je mogoče podatke, vzete iz podatkov, predstaviti kot enakomerno linearno odpad (regresijo) med eksperimentalno znanimi in resničnimi vrednostmi. Za katero enakost se ponovno preučijo hipoteze o enakosti enote na tangento kute b in o enakosti ničle prostega člana a. Praviloma velja, da če so hipoteze prepoznane kot pravilne na ravni supremacije, ki je 0,05, potem izbira validirane metodologije daje pravilne rezultate, tako da so rezultati pravilni.

1. NATANČNOST

Za natančnost tehnike je značilna variabilnost rezultatov, ki se spreminjajo glede na vrednost povprečnega rezultata. Svet takšnega vzpona je vrednost normiranega dodatka za rezultat dane nagrade, odvzete za izbor velike obveznosti.

Natančnost se ocenjuje za katero koli metodo izračuna za rezultate najmanj treh vrednosti za kožo treh enakih vrednosti (spodnja, srednja in zgornja), ki ležijo na mejah analitične regije tehnike. Ponovljivost je mogoče oceniti tudi glede na to, ali je metodologija označevanja računa za rezultate vsaj šestih oznak za jasen govor, ki se šteje za blizu nominalnemu. V nekaterih primerih se lahko ocena natančnosti izvede glede na rezultate obdelave eksperimentalnih podatkov po metodi najmanjših kvadratov, kot je določeno v GPM Statistična obdelava rezultatov kemijskega poskusa.

Natančnost se lahko doseže na istih ocenah in se lahko oceni v treh možnostih:

- ponavljanje jaka (zbízhnist);

- kot interna laboratorijska (industrijska) natančnost;

- Jakova medlaboratorijska natančnost.

Za rezultate ocenjevanja metode analize kože in možnosti natančnega zvoka so značilne podobne vrednosti vrednosti standardnega odklona do rezultata določenega imenovanja.

Poslušajte razvoj izvirne metodologije, prikazana je ponovitev (izvedljivost) rezultatov, ki se podelijo zmagovalcem. Za nujno vključitev razširjene metodologije v normativno dokumentacijo se dodatno oceni interna laboratorijska (industrijska) natančnost. Medlaboratorijsko natančnost (relevantnost) metodologije se oceni ob predložitvi v osnutek globalnega farmakopejskega statuta, farmakopejskega statuta ali regulativne dokumentacije za standardno farmakopejo.

7.1 Ponovljivost

Ponovljivost analizne tehnike se ocenjuje z neodvisnimi rezultati, odvzetimi v istih urejenih prostorih v istem laboratoriju (isti veterinar, isti lastnik, isti nabor reagentov) v intervalih kratke ure.

7.2 Interna laboratorijska (industrijska) natančnost

Interna laboratorijska (industrijska) natančnost metodologije, ki je validirana, ovrednotena v mislih dela enega laboratorija (različni dnevi, različni dnevi, različni dnevi).

7.3 Mednarodna laboratorijska natančnost

Medlaboratorijska natančnost (dovršenost) tehnike, ki je validirana, je ovrednotena med testiranjem v različnih laboratorijih.

1. ODPORNOST

Stabilnost potrjene metodologije je strošek varčevanja znanja o optimalnih (nominalnih) kazalnikih, ki jih nakazujejo tabele, z morebitnimi majhnimi razlikami v glavah teh mislih se analiza izvede.

Stabilnost metode ni rezultat zelo enostavnega nadzora umov opravljene analize. Tse rízko bo kmalu potreben za posebno vzdržljivost.

Odpornost je treba kriviti samo za tiho razpoloženje, če tehnika, ki se validira, temelji na viktoriji, še posebej občutljivo na najboljše ume analiznih metod, kot sta kromatografija in funkcionalna analiza. Za porabo se ocena stabilnosti tehnike izvaja na stopnji razvoja. Možno je, da stabilnost metodologije ni visoka, ponovno preverjanje pripadnosti je obov'yazkovo brez posrednika v procesu praktičnega vikoristannya.

Ponovno preverjanje uporabnosti analitičnega sistema

Ponovno preverjanje uporabnosti analitičnega sistema je enako ponovno preverjanje glavnih spremenljivk pred njim. Sistem, katerega uporabnost se revidira, je zbirka specifičnih naprav, reaktivov, standardov in analiz. Vymogy takemu sistemu je treba konkretizirati v svetovnem farmakopejskem statutu na ustrezni analizni metodi. Na ta način ponovno preverjanje uporabnosti analitičnega sistema postane postopek, ki je vključen v metodologijo, ki je validiran.

Predložitev rezultatov validacije

Protokol za validacijo analitske metode je kriv maščevanja:

– njen nov opis, ki zadostuje za izvajanje in refleksijo vseh umov, potrebnih za analizo;

- Vrednotenje lastnosti;

– vse primarne rezultate, ki so napredovali v statistično obdelavo podatkov;

- rezultate statistične analize podatkov, pridobljenih eksperimentalno v okviru raziskave ali revizije metodologije, ki se validira;

– ilustrativno gradivo, kot so kopije kromatogramov, posnetih z nativno kromatografijo visoke ločljivosti ali plinsko kromatografijo; elektroforegrami, elektronski in infrardeči spektri; fotografije ali majhni kromatogrami, posneti z metodami tanke kroglice ali papirne kromatografije; male titracijske krivulje, umeritveni grafi;

- Visnovok o uporabnosti potrjene metodologije za vključitev v normativni dokument.

Validacijsko gradivo za druge analitične metode je treba formalizirati kot skupno izjavo o validaciji.

ŠOLA

RISHENNYA

Vidpovly, k Pogodbi Statt 30 o êvrazi Ekononichi Union VID 29 Age 2014 Ta k odstavku 2 Statti 3 Skladi Pravil Obiga Putting v okviru Ekonomichny Union 23 Akhodnya, 2014 Rocky

je napisal/a:

1. Odobriti Smernice za validacijo analiznih metod za testiranje testov za droge.

2. Ta odločba postane veljavna v 6 mesecih od datuma prve uradne objave.

Vodja odbora
Evrazijska gospodarska komisija
T.Sarkisjan

Priročnik za validacijo analiznih metod za testiranje testov zdravil

ODOBRENA
Sklepi odbora
Evrazijska gospodarska komisija
datum 17. julij 2018, št. 113

I. Gale položaji

1. V tem Posibniku se začnejo pravila validacije analitičnih metod, ki izvajajo testiranje zdravilnih zdravil, in tudi prelična karakteristika, ki podlagajo ocene pod časom validacije označenih metod in so vključena v registracijske dokumente, ki so dodani v pooblaščene organe držav - členів Євразійського економічного союзу (далі v skladu - država -član, Sindikat).

2. Metoda validacije analizne metodologije za izvajanje testiranja zdravil in dokumentiranje potrditve uporabnosti za prepoznavanje tarč.

II. Sestanek

3. Za namene tega pomočnika je jasno, da pomenijo naslednje:

"analitična metodika" (analitični postopek) - metodika testiranja medicinskih sredstev, ki vključuje poročilni opis kontinuitete dejstev, najpomembnejši za izvedbo analitičnega testiranja (vključno z opisom priprave testnih vzorcev, standardnih vzorcev, reaktivov, uporabe opreme, pobudovi krivuvalnoj krivoji, uporabljenih izračunov formule toscho);

"ponovljivost" - moč, ki označuje natančnost pri medlaboratorijskih testih;

»območje stagnacije (analitičnega območja)« (razpon) - interval med največjo in najmanjšo koncentracijo (količino) določa govor v času (vključno s številom koncentracij), za katerega se pokaže, da ima analitična tehnika sprejemljiva natančnost, točnost;

"linearnost" (linearnost) - je neposredno sorazmerna s stagnacijo analitičnega signala v smislu koncentracije (količine) govora na točki v območju preobremenjenosti (analitičnega območja) tehnike;

"vіdkrittya" (okrevanje) - razmik med povprečnimi in resničnimi (referenčnimi) vrednostmi s popravkom avіdpovіdny avіrchihí intervalov;

"ponovljivost (natančnost znotraj testa)" - natančnost tehnike, ko vikonnnі ponovljene teste v istih delovnih glavah (na primer en in isti analitik ali skupina analitikov, na isti posesti, z enimi in istimi reagenti (toshcho) raztezanje kratkega intervala za eno uro;

"pravilnost" (natančnost, resničnost) - bližina med sprejetimi pravimi (referenčnimi) vrednostmi in zavrnjenimi vrednostmi, ki so izražene z vrednostjo odprtosti;

"med številom imenovanj" (kvantitativna meja) - najmanjša količina govora v očesu, saj jo je mogoče kvantificirati z največjo natančnostjo in pravilnostjo;

"med manifestacijami" (meja zaznavanja) - najmanjša količina izrazitega govora v očesu, saj se lahko razkrije, vendar je neobov'yazkovo natančno, koliko je označeno;

"natančnost" (natančnost) - stopnja bližine (stopnja razširitve) rezultatov (vrednosti) med serijami vimirivov, izvedenih na anonimnih vzorcih, vzetih iz enega in istega vzorca, v glavah, ki jih predlaga metoda;

"проміжна (внутрішньолабораторна) прецизійність" (vmesna natančnost) - vplivanje na variacije в середині laboratorijі (різні дні, різні аналітики, різне обладнання, різні серії (партії) reaktivіv etc) na rezultate testnyh identičnih vzorcev, izbranых из одной і тієї ж серії;

"specifičnost" (specifičnost) - sposobnost analitične tehnike, da nedvoumno oceni govor neodvisno od drugih govorov (hiš, degradacijskih produktov, dodatnih govorov, matrice (srednje) in drugega), prisotnih v testiranem vzorcu;

"stіykіst (robustnost)" (robustnost) - zgradba analitične tehnike, vendar s stabilnostjo do priliva majhnih sprememb, ki se zahtevajo v glavah testiranja, kot da kaže na njeno nadíinіst s precejšnjim (standardnim ) vikoristannі.

III. Vrste analiznih metod za validacijo

4. Naš Posibnik šteje za validirane 4 najširše vrste analiznih metod:

a) testiranje za identifikacijo (referenca);

b) testiranje za oznako male hiše (kvantitativni testi vsebnosti nečistoč);

c) mejno testiranje za kontrolne nečistoče;

d) več testov (za jutro ali aktivnost) za identifikacijo aktivnega dela molekule opojnega govora v testnem vzorcu.

5. Vse analizne metode, zmagovita kontrola kakovosti zdravil, morajo biti validirane. Ta pravilnik ne obravnava validacije analiznih metod za vrste preskušanj, ki niso zajete do 4. odstavka tega pravilnika (npr. preskušanje za dimenzioniranje ali dimenzioniranje velikosti delcev (disperznosti) farmacevtskih substanc ipd.).

6. Testiranje za identifikacijo (referenčno) praviloma temelji na enakih močeh (npr. spektralne značilnosti, kromatografsko obnašanje, kemijska aktivnost itd.) preskušanih in standardnih vzorcev.

7. Testiranje za določitev hišice namesto hišice in testiranje za določitev mejne hišice na vzorcu, usmerjanje k pravilnemu opisu indikacij čistosti vzorca. Vymogi pred validacijo metod označevanja mejne oznake hiš v vzorcu.

8. Tehnike kílkіsnіkh vyprobіvаnі sprаvіvаnі іn vimіruvannіа namesto rhechovіnі, scho vynaєєєєє, vіprobіvanom zrazku. Pri istem Posibniku se glede na število imenovanj razume število glavnih sestavin farmacevtske snovi. Podobni validacijski parametri so določeni glede na definicijo tekočega govora ali drugih sestavin zdravilnega pripravka. Dovoljeno je testiranje parametrov validacije oznake računa z drugimi analiznimi metodami (na primer pri testiranju variance).

Imenovanje analitičnih metod je mogoče jasno opredeliti, nihanja pa so odvisna od depozita različnih validacijskih karakteristik, če jih je mogoče oceniti med trajanjem validacije.

9. Vrednotenje naslednjih vrst validacijskih značilnosti analitske metode:

a) pravilnost (natančnost (resničnost));

b) natančnost (natančnost):

ponavljanje (ponovljivost);

vmesna (vmesna natančnost);

c) specifičnost;

d) meja zaznavnosti;

e) meja količinske omejitve (količinska omejitev);

f) linearnost (linearnost);

g) območje stagnacije (analitsko območje) (razpon).

10. Najpomembnejše validacijske značilnosti za validacijo različnih vrst analiznih metod so navedene v tabeli.

tabela. Validacijske značilnosti za validacijo različnih vrst analiznih metod

________________
* Kot kaže izdelava, ni treba navesti industrijske natančnosti.

** Pomanjkanje specifičnosti ene analizne metode je mogoče nadomestiti z izbiro ene ali več dodatnih analiznih metod.

*** Morda ga boste potrebovali v nekaterih situacijah (na primer, če je meja razkrita in je meja med hišama blizu skupaj).

Opomba. "-" - lastnost se ne ocenjuje, "+" - lastnost se ocenjuje.


Imenovanja perelík zdrsnila, da se štejejo za tipično píd uro validacije analitičnih metod. Možno je kriviti, kar je mogoče kriviti osebo, ki je bila napolnjena z vibratorjem zdravstvene oskrbe. Takšna značilnost analitične tehnike, kot je stabilnost (robustnost), v tabeli ni navedena, vendar jo je treba pogledati v zadnji fazi razvoja analitične tehnike.

Ponovna validacija (revalidacija) bo morda potrebna v takih situacijah (vendar jih ne kombinirajte):

sprememba sheme za sintezo farmacevtskih substanc;

sprememba v skladišču zdravila;

sprememba analiznih metod.

Ponovna validacija ne bo izvedena, ker je vibrator dobro zaokrožil. Glede na naravo sprememb je obvezna ponovna validacija.

IV. Metodologija validacije analiznih metod

1. Ključne točke metodologije validacije analiznih metod

11. V kateri distribuciji so bile inducirane značilnosti, ki so varne med validacijo analiznih metod, in tudi inducirana priporočila za določitev različnih validacijskih karakteristik analitične metode kože.

12. V nekaterih primerih (npr. za dokaz specifičnosti) je za varnost kakovosti farmacevtske snovi ali pripravka zdravila mogoče uporabiti številne analizne metode.

13. Predložiti in analizirati je potrebno vse relevantne podatke, izbor validacijske ure ter formule, revizije za analizo validacijskih karakteristik.

14. Dovoljeno je osvojiti druge vnose, nižje vnose, prispevke k vašemu pomočniku. Za izbiro postopka in protokola validacije je bil odgovoren vlagatelj. V tem primeru se glavna metavalidacija analitične metode šteje za potrditev uporabnosti metode za prepoznavanje ciljev. Če se ozrete nazaj na svojo sposobnost pristopa k analiznim metodam bioloških in biotehnoloških pripravkov, jih lahko pregledate po opisih vašega Posibnika.

15. Do konca zadnje študije validacijskih karakteristik moramo testirati standardne vrednosti z danimi značilnostmi, kar je dokumentirano. Potrebna stopnja čistosti standardnih predmetov mora biti deponirana v skladu z namenom priznavanja.

16. Različne lastnosti potrjevanja si lahko ogledate v naslednjih razdelkih tega razdelka. Struktura tega oddelka določa proces razvoja in vrednotenja analitične metodologije.

17. Eksperimentalno delo je treba načrtovati tako, da se validacijske značilnosti testa lahko izvedejo takoj, ob upoštevanju zgornjih podatkov o izvedljivosti analizne metode (na primer o specifičnosti, linearnosti, razponu natančnosti, pravilnost in natančnost).

2. Specifičnost

18. Treba je preveriti specifičnost prvič pri validaciji in testiranju za identifikacijo, hiše in kílkіsne označbo. Postopki za potrditev specifičnosti nahajališča v obliki ciljnega prepoznavanja analitske tehnike.

19. Metoda potrditve specifičnosti nahajališča na terenu, za dokončanje katere se prizna analitična metoda. Ni vedno mogoče potrditi, da je analitična tehnika specifična za dani jezik (je vibracijska). In tukaj je priporočljivo osvojiti 2 ali več analitičnih metod.

Pomanjkanje specifičnosti ene analizne metode je mogoče nadomestiti z izbiro ene ali več dodatnih analiznih metod.

20. Specifičnost za različne vrste testiranja pomeni začetek:

a) pri testiranju za identifikacijo - potrditev, da vam tehnika omogoča identifikacijo samega govora, ki se identificira;

b) pri testiranju na hišah - potrditev dejstva, da tehnika omogoča pravilno prepoznavanje hiš na prvi pogled (na primer testiranje na poldnevni, pomembni kovini, namesto na prevelikih trgovcih);

c) v primeru majhnih testov - potrditev dejstva, da tehnika omogoča obnovitev aktivnosti samega govora v samem govoru.

Identifikacija

21. Naloga testiranja za ugotavljanje napake matere je razlika med strukturno podobnimi sporami, ki so lahko prisotne v vzorcu. Živahnost analitične tehnike je mogoče potrditi z načinom izločanja pozitivnih rezultatov (po možnosti z načinom ujemanja z danim standardnim znakom) za znake, da bi se maščevali dodelitvi komponent, in negativnih rezultatov za znake, ki ne maščevati joge.

22. Za potrditev prisotnosti chibnopozitivnih rezultatov se lahko izvede testiranje za identifikacijo govorov s tesnim popkom ali govora, ki podpira ta govor.

23. Izbira govorov, ki potencialno zavazhayut izvajanje testiranja, je kriva buti priming.

Kílkіsne vyznachennya in testiranje na hišah

24. Pri potrditvi specifičnosti za analizno metodo je treba predložiti kromatografsko podrazdelitev z reprezentativnimi kromatogrami z ustreznim pomenom posameznih komponent. Treba je osvojiti podobne pristope k drugim metodam, ki temeljijo na rozpodilu.

25. Kritični problemi v kromatografiji vodijo do poroke na višji ravni. V času kritičnih razdelitev je bila nameščena vrednost porazdelitve dveh najtesneje povezanih komponent, nastavljena pa je bila vrednost lastnosti porazdelitve.

26. Pri izbiri nespecifične metode označevanja kílkisny je treba vzpostaviti dodatne analitične metode in potrditi specifičnost celotnega kompleksa metod. Na primer, čeprav se sproščanje farmacevtske snovi izvaja s titrimetrično metodo, jo je mogoče dopolniti z enakimi testi na hišah.

27. Pídhіd аl podoben а kіlkіsny imenovanje, zato poskusite аt а house.

Prisotnost svetlih hiš

28. Za očitnost znakov hiš se v napadu določi specifičnost analitične tehnike:

a) v primeru imenovanja gnojnice je treba potrditi živahnost govorne oznake v prisotnosti hiš in drugih komponent govora. Praktično je treba dodati način srazka (farmacevtska snov ali zdravilni pripravek) hiš in (ali) dodatnih govorov v znatni količini in za očitnost dokazovanja veljavnosti njihovega prispevka k rezultatu govora računa;

b) pri testiranju za hiše se lahko specifičnost vnese z dodajanjem farmacevtski substanci ali zdravilnemu primeru hiš v enakem številu primerov in za očitnost dokazovanja razdelitve teh hiš ena v ena in ( ali) v drugih sestavinah vzorca.

Pogled na svetle hiše

29. Yakshcho Standard Trucks Domita podvrste Degradsii, specifičnost blagoslova Porivnyan, rezultat vzorcev Vyprobuvan, hiša podgradov, rezultati metodologije Inshovanny (skladiščenje, farmako -lestev Pri različnih vrstah navad je standardno vključiti vzorce, ki so prepoznali prihranke v pevsko stresnih mislih (svetloba, segrevanje, vlaga, kislinska (bazična) hidroliza in oksidacija).

30. Ob terminu je potrebno izenačiti 2 rezultata.

31. Pri različnih preizkusih hiš so bili profili hiš razvrščeni.

32. Za dokazovanje čistosti vrha dodeljenega govora je treba za čistost vrhov dodatno izvesti samo eno komponento (npr. brki diodno-matrične detekcije, masna spektrometrija).

3. Linearnost

33. Linearno praho je treba oceniti v okviru obsega analitskih metod. Njeno je mogoče brez posredništva potrditi na farmacevtski snovi (z razvojem glavne standardne razlike) in (ali) na štirih kosih kosov (modela) vsot sestavin zdravila, metoda vicorista je bila predlagal. Preostali vidik se lahko spreminja glede na obseg zastosuvannya (analitične galerije) tehnike.

34. Linearnost se vizualno oceni glede na graf prisotnosti analitičnega signala v odvisnosti od koncentracije ali količine dodeljenega govora. Za očitnost jasnega linearnega pojava je treba rezultate obdelati z najustreznejšimi statističnimi metodami (na primer izračun regresijske črte po metodi najmanjših kvadratov). Za izboljšanje linearnosti med rezultati dodelitve računa in koncentracijami vzorcev pred regresijsko analizo bo morda treba matematično preoblikovati rezultate testiranja. Rezultate analize regresijske premice je mogoče preizkusiti za matematično oceno stopnje linearnosti.

35. Za veljavnost linearnosti podatkov so bili testi izvedeni po matematični reviziji pred regresijsko analizo.

36. Za PIDARENNYA LININOSTI BUTY VIKENSHENSIA TO COUFITICINT KORELATICIA ABOTITICINT DEMERMINATSIA, VILING član LINININENELE, Tangens Kuta Nakhilishkova Suma Sumlma, in Takozh, in Takozh, in Takozh, in Takozh.

37. Čeprav linearnost ni pričakovana za kakršne koli matematične transformacije (na primer pri validaciji imunoanaliznih metod), je treba analitični signal opisati z dodatno funkcijo koncentracije (količine) določene komponente v vzorcu.

V. Območje stagnacije (analitično območje)

39. Razpon ocene analitične tehnike za odlaganje v obliki priznanja in je odvisen od zasukane linearnosti. Na mejah območja zastojev je tehnika kriva za zagotavljanje potrebe po linearnosti, pravilnosti in natančnosti.

40. Kot najmanjše dovoljene napake pa se upoštevajo naslednji razponi prezasedenosti (analitičnih območij) analiznih metod:

a) za apnenčasto označevanje opojnega govora v farmacevtski snovi ali zdravilnem pripravku - v koncentraciji (smist) 80 wdsotkiv do koncentracije (smistu) 120 wdsotkiv v nazivni koncentraciji (smistu);

b) za homogenost odmerjanja - v koncentraciji (sprememba) 70 odmerkov do koncentracije (sprememba) 130 odmerkov, pri zdravilu pa širši spekter prahu v zdravilni obliki (npr. Dozirni inhalatorji) ni napolnjen;

c) za testiranje porazdelitve - ± 20 cm (absolutno) znotraj nominalnega območja preskušanja. Na primer, zaradi posebnosti zdravila z modifikacijami vilifikacije je treba kriviti obseg od 20 v/dsotkiv za prvo leto do 90 vdsotkiv deklarirane količine za 24 let, validacijski obseg zastosuvannya je do biti kriv za razpon od 0 do 110 vdsotkiv prijavljene količine;

d) za označevanje hiš - število medsebojnih hiš do 120-sto vrednosti, dodeljene specifikaciji;

e) za hiše, če so lahko nadnaravno močne ali imajo lahko toksični ali nedopustni farmakološki učinek, med manifestacijami in interkalacijo odgovornosti, vendar sorazmerno s tem, na kateri hiše je treba nadzorovati. Za validacijo metod testiranja za hiše, ki bodo zaključene ob uri razvoja, boste morda morali nastaviti analitično območje blizu sprednje (možne) meje;

e) če se številne opredelitve in čistosti izvedejo hkrati s pomočjo enega preizkusa in se uporablja samo 100-odstotni standard, ima linijska odvisnost v celotni uporabi analitične uporabe, ki se začne s pomočjo informacij za domače (odgovarjajoče pravilom učenja domiška v zdravilnih metodah in nameščenih zahtev do jih po specifikacijah, ki jih odobri Evrazijska gospodarska komisija) do 120-stotink vsote, določene v specifikaciji za kílkіsny imenovanje.

VI. pravilnost

41. Pravilnost je mogoče ugotoviti za celoten obseg preskušanja analitske tehnike.

1. Pogoji označevanja farmacevtskih učinkovin

Farmacevtska snov

42. Zmagate lahko na več načinov za ocenjevanje pravilnosti:

testiranje analizne metode na analizirano snov z najvišjo stopnjo čistosti (na primer na standardni material);

primerjava rezultatov analize, sklepanje iz različic analitične metodologije, ki je validirana, in rezultatov, sklepanje za pomoč metodologije, pravilnost takega pogleda, da (ali) neodvisna metodologija.

Visnovok o pravilnosti se lahko razvije po namestitvi natančnosti, linearnosti in specifičnosti.

Likarskiy zasib

43. Ali lahko najdete nekaj načinov za oceno pravilnosti:

zastosuvannya analitične metode za sestavljanje (modeliranje) vsot komponent v zdravilnem pripravku, tako kot je bilo dodano na zadnji strani vrstice, da vidite količino govora, ki je navedena;

za prisotnost znakov bistvenih sestavin v zdravilnem pripravku je mogoče dodati zamik količine farmacevtske snovi v zdravilni pripravek ali uskladiti rezultate, odvzeti s pomočjo dodatne tehnike, pravilnost takšne tehnike neodvisno (ali)

Visnovok o pravilnosti se lahko razvije po označbi natančnosti, linearnosti in specifičnosti.

2. Kílkіsne imenovana hiša

44. Pravilnost se presoja na vzorcih (farmacevtskih substanc in zdravilnih pripravkov), ki se jim prišteje število hišic.

45. Zaradi prisotnosti zrazkív domíshok in (ali) produktov razgradnje so rezultati sprejemljivi in ​​enaki rezultatom, odvzetim s pomočjo neodvisne tehnike. Dovoljena je uporaba analitičnega signala govora, ki ni.

46. ​​​​Potrebno je navesti poseben način izražanja namesto posameznih hiš ali njihovih vsot (na primer v množičnih oknih ali v oknih glede na višino do vrha, vendar v vseh pobočjih glavnega govora).

47. Pravilnost se ocenjuje najmanj za 9 in 3 različne koncentracije, ki pokrivajo celotno območje zaužitja (nato ponovite 3 koncentracije in 3 za kožno koncentracijo). Imenovana odgovornost vključuje vse faze metodologije.

48. Pravilnost se kaže z vrednostjo ocene v ocenah za rezultate števila besed, dodanih številu besed v analiziranem delu, ali z razliko med povprečno in pravo (referenčno) vrednostjo. od izboljšanja drugih besed.

VII. Natančnost

49. Validacija testiranja na kílkіsne označbe in hiše prenosa označbe natančnosti.

50. Natančnost se ugotavlja na 3 stopnjah: ponavljanje, vmesna natančnost in ponavljanje. Natančnost naslednjega je treba določiti s pomočjo homogenih avtentičnih znamenitosti. V primeru nemožnosti obrezovanja enotne oznake je dovoljeno določiti natančnost s pomočjo izdelanih (modelnih) oznak ali velikosti oznake. Natančnost analizne tehnike je praviloma izražena z velikostjo disperzije, standardnim odklonom ali koeficientom variacije serije poskusov.

VIII. Ponovljivost

3

IX. Industrijska (interna laboratorijska) natančnost

52. Koraki uveljavljene industrijske natančnosti ležijo v glavah zmagovitih analitičnih metod. Vlagatelj je kriv, ker je na natančnost analitske metode navedel dejavnike, ki vplivajo. Tipični relevantni (spremenljivi) dejavniki so različni dnevi, analitika, posest in drugo. Vivechati zaznachení vplivi okremo ni potrebno. Z vnosom različnih dejavnikov je treba pridobiti načrtovanje poskusa.

X. Ustvarjalnost

53. Zmogljivost označuje natančnost v medlaboratorijskih poskusih. Vídtvoryuvanіst síd vyznachit razí standardizatsíí analitične metode (na primer, ko so vključene v farmakopejo Unije ali farmakopeje držav članic). Vključitev podatkov o potrditvi registracijske dokumentacije ni vključena.

XI. poklon

54. Za dermalni tip natančnosti je treba določiti standardno dihanje, standardno dihanje (koeficient variacije) in interval zaupanja.

XII. Vmesna manifestacija

55. Morebitni različni pristopi k označevanju vmesnih depozitov glede na to, ali je tehnika instrumentalna ali neinstrumentalna. Dovoljen je vikariat ob drugih priložnostih.

XIII. Vizualna ocena

56. Vizualna ocena se lahko točkuje tako za neinstrumentalne kot za instrumentalne metode. Med manifestacijami se ugotovijo z analizo vzorcev z znanimi koncentracijami, govorom in oznako minimalne količine joga, v tem primeru je zanesljivo navedeno.

XIV. Ocena inter-demonstracije metode "signal/šum".

57. Tsej pіdkhіd zastosovuêtsya manj za analitične metode, za katere se sumi, da je hrup osnovne črte.

58. Določanje »signal/šum« se izvaja z metodo izenačevanja signalov, odvzema vzorcev iz znanih nizkih koncentracij, odvzema signalov iz slepih vzorcev in nastavljanja minimalne koncentracije, s katero je mogoče zanesljivo zaznati govor. Za oceno medsebojnega vpliva se upošteva vrednost razmerja signal/šum v območju od 3:1 do 2:1.

XV. Vrednotenje medsebojnega razvoja za standardnim odklonom analitičnega signala in šibke krivulje razvrščanja

59. Meja med manifestacijami se lahko obrne s prihajajočim rangom:

de:

60. Vrednost k se izračuna iz ocenjevalne krivulje za govor, ki je prikazana. Ocene lahko spremenite na več načinov:

b) glede na graduacijsko krivuljo. Naslednja stvar, ki jo je treba analizirati, je krivulja ocenjevanja, ki jo k razumevanju zahteva lokalni govor, za katerega se izkaže, da je blizu meddogodkom. Kot standardno odstopanje lahko uporabite odvečno standardno odstopanje regresijske premice ali standardno odstopanje točke črte od osi ordinat (standardno odstopanje prostega člena linearne regresije).

XVI. poklon

61. Treba je navesti med manifestacijami in metodo določanja joge. Praviloma razlika med manifestacijami temelji na vizualni oceni ali pa za oceno zadostuje ocena "signal / šum", podana z ustreznimi kromatogrami.

62. Tudi če je pomen medizraza odvzet po poti rozrahunke ali ekstrapolacije, je ocena zaradi tega potrjena s pomočjo neodvisnega testa zadostnega števila znakov iz najpomembnejšega govora, ki je nepomemben do nepomembnega medsebojnega obstoja.

XVII. Med kílkísny imenovanjem

63. Meja med označevanjem in potrebnimi validacijskimi značilnostmi metod, ki se uporabljajo za označevanje nizke glasnosti govora v očesu, krema za označevanje hiš in (ali) produktov degradacije.

64. Možno je, da se kílka odpravi na imenovanje inter-kílkísnogo imenovanja, odvisno od tega, ali je metoda instrumentalna ali neinstrumentalna. Dovoljen je vikariat ob drugih priložnostih.

XVIII. Vizualna ocena

65. Vizualno ocenjevanje se lahko točkuje tako za neinstrumentalne kot za instrumentalne metode.

66. Med oznako kalibra je treba vzpostaviti pot za analizo vzorcev z danimi koncentracijami, določiti govor in oceno najmanjše količine, v tem primeru se govor določi glede na oznako računa z sprejeta korektnost in natančnost.

ХІХ. Vrednotenje medkalibrske oznake "signal / šum"

67. Tsej pіdkhіd zastosovuєtsya manj na metode vimіryuvan, v katerih se boji hrupa osnovne linije.

68. Vynovannaya "signal/šum" se izvaja po metodi porvynnia Wimyryuvani, Odrimani VID Zdimimi z nizkimi koncentracijami Vishni Richovini, s signali, ivermanniy vzorci, to je način minimalne koncentracije, s čaščenjem jaki okrepitve okrepitve manjšega. Zvichayne razmerje "signal / šum" skladišče 10:1.

XX. Vrednotenje razlike med kalibri med standardno deviacijo signala in šibko krivuljo ocenjevanja

69. Meja kílkísny imenovanja (PKO) se lahko izrazi v takem rangu:

de:

s – standardna deviacija analitičnega signala;

k je tangens kute krivulje stopnjevanja.

70. Vrednost k se izračuna iz ocenjevalne krivulje za govor, ki je prikazana. Ocene lahko spremenite na več načinov:

a) za standardni slepi vzorec. Vrednost analitičnega signala se izmeri pri zadostnem številu neprijaznih vzorcev in je zagotovljen standardni dodatek za njihovo vrednost;

b) glede na graduacijsko krivuljo. Naslednja stvar, ki jo je treba analizirati, je ocenjevalna krivulja, ki jo k razumevanju zahteva lokalni govor, za katerega se izkaže, da je blizu srednjega kalibra. Kot standardno odstopanje lahko uporabite odvečno standardno odstopanje regresijske premice ali standardno odstopanje točke črte od osi ordinat (standardno odstopanje prostega člena linearne regresije).

XXI. poklon

71. Med številom terminov in načinom določitve je treba navesti.

72. Treba je potrditi razliko med številom mejnikov po letih za dodatno analizo zadostnega števila vzorcev iz izbranega govora, ki je bližje sredini oznake države oziroma blizu nove vrednosti.

73. Lahko ste prijazni do drugih ljudi, ki se zbudijo v znamenitostih.

XXII. Stabilnost (robustnost)

74. Stabilnost (robustnost) Vivchennya je treba preučiti na stopnji razvoja, obvezno je odložiti v skladu z analizirano analitično metodo. Treba je pokazati superiornost analize pri najmanjših variacijah parametrov (umov) tehnike.

75. Zaradi vimiryuvan lagati v glavah sprememb v glavah analize analitičnih metod, je treba strogo nadzorovati takšne misli ali se pozneje izobraževati, priti ob uri testiranja.

76. S pomočjo metode zagotavljanja veljavnosti analitične metode v primeru zmagoslavja je lahko eden najnovejših dosežkov v stabilnosti (robustnosti) vzpostavitev vrste parametrov v uporabnosti sistema (npr. , testiranje za dovoljenje (preskus ločljivosti)).

77. Velike razlike parametrov є:

stabilnost rozchinív, yakí vikoristovuyutsya v analiznih metodah;

uro ekstrakcije.

Variacijski parametri za nativno kromatografijo so:

spreminjanje pH ruhom faze;

sprememba skladišča faze gostovanja;

različne rubrike (različne serije in objave);

temperatura;

swidk_st rohomoí faza (shvidk_st flow).

Variacijski parametri za plinsko kromatografijo je:

različne rubrike (različne serije in objave);

temperatura;

hitrost prenosa plina.

XXIII. Ocena uporabnosti sistema

78. Ocena uporabnosti sistema na nevidnem delu bogastva analitičnih metod. Testi temeljijo na konceptu, da je posedovanje elektronske tehnologije, analitičnih operacij in analize uma za vzpostavitev popolnega sistema in ocenjevanje kot tako. Merila za uporabnost sistema je treba določiti za posamezno tehniko in jih deponirati glede na vrsto analitične tehnike, ki se validira. Dodatne informacije je mogoče vzeti iz farmakopeje Unije ali iz farmakopej držav članic.



Elektronski besedilni dokument
pripravki AT "Kodeks" in zvíreny za:
uradna spletna stran
Evrazijska gospodarska unija
www.eaeunion.org, 20.07.2018