El método instrumental de la piel se caracteriza por el mismo nivel de ruido, debido a la especificidad del proceso vimiruval. Para eso, comience el límite del zmistiv, más bajo para el discurso de yak vzagali no se puede revelar.

Manifestación intermedia Z min , P: el valor más pequeño para el cual, utilizando este método, puede conocer la presencia de un componente a partir de un nivel de confianza dado.

Mezha vyyavlennya mozhe buti tareas y señal analítica mínima y min, que puede ser vpevneno vіdіznyati vіd signal kontrolny dosvіdu - y background.

Los métodos estadísticos, del nerviosismo de zastosuvannyam Chebishev, se llegó a la conclusión de que es posible distinguir entre las manifestaciones, la formación de costras con viraz.

De s background es la definición estándar de la señal analítica al fondo; S-coeficiente de sensibilidad (a veces llamado simplemente "sensibilidad"), vin caracteriza la respuesta de una señal analítica a un componente. Coeficiente de sensibilidad: el valor de la primera función de graduación relativa en una concentración designada determinada. Para gráficos de graduación rectilíneos - ce tangente kuta mal:

(el respeto: no confundir coeficiente de sensibilidadS Zі asignaciones estándars!)

Іsnuyet e inshі formas de rozrahunka mezhі vyyavlennya, ale tserіvnyannya vikoristovuyut con mayor frecuencia.

En el caso de un análisis químico químico, es necesario inducir un rango de citas en lugar de concentraciones. Він significa el área del valor de los valores designados (concentraciones), transferidos por este método y rodeados por los límites inferior y superior de las concentraciones designadas.

Análisis h norte o mejor metro norte componente, que se asigna a este método. Para el límite inferior del zmіstіv designado elegir esa cantidad o concentración mínima, ya que se puede calcular a partir de una ingesta estándar aceptable

. .

Extremo

En la venta al por menor, la concentración másica de solución salina se determinó por el método espectrofotométrico, ancho óptico vimiruyuchi de los productos, fermentados como resultado de la reacción de la interacción del ion Fe 3+ con el ácido sulfosalicílico. Con el fin de graduar el barbecho, se aumentó el ancho óptico de las diferencias debido a las concentraciones crecientes (objetivo) de la inundación, enriquecida con ácido sulfosalicílico.

Se agregó el ancho óptico de la diferencia (el certificado de control para reactivo, por lo que sin cegamiento adicional, (fondo) 0.002; 0.000; 0.008; 0.006; 0.003.

Desenmarañar entre la sala revelada

Solución

1) Como resultado, calcular por el método de mínimos cuadrados (div. tope para la tarea de control No. 5) restar el valor para el calendario de graduación.

Cálculo de valores para tabla de graduación motivacional.

2) Calcular el coeficiente de sensibilidad, que es el coeficiente superior del barbecho de clasificación (S) según los datos de la tabla.

3) calculable rechazo de señal de fondo estándar, en qué convertirse 0,0032 grosor óptico único.

4) Entre las manifestaciones del tiempo, mg/cm 3

Sala de control nº 6

Designar entre las manifestaciones de la bahía cerca del agua.

Datos semanales : el valor del ancho óptico al fondo (la diferencia en la diferencia) en el momento del gráfico de graduación de la diferencia en el fondo se sumó 0,003; 0,001; 0,007; 0,005; 0,006; 0,003; 0,001; 0.005. Los valores de los espesamientos ópticos, en función de las concentraciones del sol en diferentes zonas se presentan en la tabla de la planta de control N° 5.

Calcule la diferencia entre las manifestaciones de la brecha en mg / cm 3 para los coeficientes de sensibilidad S, calculados sobre la base de datos, tomados para el programa de graduación por el método de mínimos cuadrados al final de la planta de control No 5;

Entre la cita kіlkіsny

"...Межа кількісного визначення (LOQ) (в аналітичних визначеннях): найменша концентрація або аналізованої речовини в аналізованій пробі, яка може бути кількісно визначена з прийнятним рівнем точності та достовірності, що може бути продемонстровано за допомогою спільних випробувань лабораторій або іншого відповідного методу validación..."

Jerelo:

" PRODUCTOS DE KHARCHOVI. MÉTODOS DE ANÁLISIS PARA EL PROPÓSITO DE LAS ORGANIZACIONES GENÉTICAMENTE MODIFICADAS Y LA SUPRESIÓN DE LOS PRODUCTOS. SALUD VIMOGI Y PROPÓSITO2(2)

(aprobado por Orden de Rostekhreguluvannya del 25 de diciembre de 2008 N 708-st)

Terminología oficial. Akademik.ru. 2012 .

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entre repeticiones- 3.7 intervalos de recurrencia: La diferencia absoluta entre los resultados del valor máximo y mínimo del número designado de viimiruvans, superando los puntos de recurrencia en términos de recurrencia según GOST R ISO 5725 1. Dzherelo ... Glosario de términos para documentación normativa y técnica

límite entre la creatividad- 2,9 entre pruebas: el valor, más bajo que el yak, con un cambio del 95%, la diferencia entre los valores absolutos de la diferencia entre los dos resultados de las pruebas, teniendo en cuenta las mentes de las pruebas. Jerelo... Glosario de términos para documentación normativa y técnica

entre repeticiones (zbіzhnostі)- 3.11 límite de repetibilidad (límite de repetibilidad): el valor, como con un límite de confiabilidad del 95%, no es superado por el valor absoluto de la diferencia entre los resultados de dos vimiryuvan (o prueba), quitamos en la mente de la repetición ... Glosario de términos para documentación normativa y técnica

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MINISTERIO DE SALUD DE LA FEDERACIÓN DE RUSIA

ARTÍCULO DE FARMACOPEINA ZAHALNA

Validación de métodos analíticos OFS.1.1.0012.15

introducido primero

La validación de la metodología analítica es la prueba experimental de que la metodología es adecuada para la realización de las tareas.

El artículo principal de la farmacopea regula las características de los métodos analíticos, que están determinadas por el método de su validación, y los criterios pertinentes para la aplicabilidad de los métodos validados, que son reconocidos para el control de la calidad de las propiedades medicinales: sustancias farmacéuticas y preparados medicinales. .

La validación se basa en los métodos de diseño de una casa, incluidos los métodos de diseño de casas y los métodos de diseño de intermediarios. Los métodos de autenticidad están sujetos a validación si es necesario para confirmar su especificidad.

Al validar, se realiza una evaluación de la metodología analítica de acuerdo con las siguientes características, que se seleccionan de las recomendaciones estándar indicadas en la tabla:

• especificidad;
• límite de detección;
• mezhі kіlkіsnogo vyznachennya (límite de cuantificación);
• galería analítica (rango);
• linealidad (linealidad);
• corrección (veracidad);
• precisión (precisión);
• resistencia (robustez).

Tabla 1 - Características de los métodos que se determinan durante la validación

*) puede ser designado para las necesidades;

**) la falta de especificidad de un método analítico puede compensarse con la variación de otro método analítico.

La revalidación (revalidación) de los métodos se lleva a cabo al cambiar:

• tecnologías para el mantenimiento del objeto de análisis;
• almacenamiento de medicamentos (objeto de análisis);
• métodos de análisis aprobados anteriormente.

1. especificidad

Especificidad: el propósito de la técnica analítica para evaluar sin ambigüedades la importancia del habla en presencia de los componentes que lo acompañan.

La prueba de la especificidad de la metodología, que es válida, debe basarse en el análisis de los datos sobre el análisis de las sumas del modelo en el almacén de origen.

La especificidad de la metodología validada también puede sacarse a la superficie mediante un análisis estadístico de los resultados del análisis de objetos reales, comparándolos con la variante y, en paralelo, con la variante de la otra metodología específica de svіdomo (metodología, especificidad).

1.1 Métodos de prueba de referencia

La metodología validada (o la consistencia de los métodos) es responsable de asegurar información confiable sobre la presencia del discurso dado en la forma de sustancia o droga para la presencia en el almacén de los componentes transferidos por la receta, que es para confirmación experimental.

La corrección del habla en la sustancia farmacéutica o en la preparación del fármaco se establece de la misma forma con el signo patrón o en las potencias físico-químicas o químicas que no sean propias de otros componentes.

1.2 Para métodos de designación calisténica y pruebas en casas.

Sin embargo, para la metodología validada de la prescripción calcissic y la prueba en las casas, es necesario evaluar la especificidad del discurso elegido, de modo que se pueda confirmar experimentalmente que la presencia de los componentes complementarios en los análisis no afecta la resultado.

Se permite evaluar la especificidad de la metodología validada como una forma de analizar las sumas del modelo en el almacén, vengar el discurso y comparar los resultados en el análisis de objetos reales, quitándolos a la vez de las victorias del métodos validados y específicos. Los resultados de varios experimentos pueden generalizarse estadísticamente.

La falta de especificidad de las pruebas puede compensarse con otras pruebas adicionales (insignificantes).

Con la validación de métodos, por supuesto, los signos de propiedades medicinales pueden salir victoriosos, mediante la acumulación de casas en ellos, por el influjo de mentes extremas (luz, temperatura, humedad) o modificadas químicamente de cualquier otra forma.

Para técnicas cromatográficas, muestre la diferencia entre las dos cavidades, que están más estrechamente relacionadas, a las mismas concentraciones.

1. ENTRE DESTINOS

Intervención - el valor de la menor cantidad (concentración) del discurso distinguido en el ojo, como puede ser revelado (o aproximadamente estimado) a partir de los estándares de la metodología validada.

Entre las manifestaciones en las variables asignadas a las tablas, se destaca la concentración del habla discriminada (en % de los casos de habla por millón - ppm).

Barbecho según el tipo de técnica (visual e instrumental) vicorista diferentes formas de delimitar inter-fenómenos.

2.1 Para métodos con evaluación visual del resultado del análisis

Realice pruebas de muestras con diferentes cantidades viables (concentraciones) de habla, que se indican, y establezca el valor mínimo, en cuyo caso el resultado del análisis se puede evaluar visualmente. Tse є otsіnkoyu mezhі vyyavlennya.

2.2 Para métodos con evaluación instrumental del resultado del análisis

2.2.1 Según la relación señal/ruido

Tsej pіdkhіd zastosovuєtsya al método, kotrim poserіgaєtsya ruido de la línea de base. Ajustar la magnitud de las señales sustraídas para las pruebas de control para el reconocimiento de bajas concentraciones de habla, que son analizadas. Establezca la cantidad mínima (concentración) del habla, que se pronuncia, en el caso, en un cierto valor de la relación de la señal analítica al nivel del nivel de ruido 3.

Se encuentra el valor de є estimando la interrevelación.

2.2.2 Para el valor de la entrada de señal estándar y el coeficiente de corte del gráfico de calibración

Mezhu vyyavlennya (PZ) conocido por igual:

PZ = 3,3 S/b,

Delaware S

b- Coeficiente de sensibilidad, que es la relación entre la señal analítica y el valor (tangente de la curva de calibración).

Sі b

S sa un miembro libre de este horario. La diferencia entre el valor de la interreflexión, si es necesario, puede confirmarse mediante un experimento directo con la cantidad (concentración) de habla, que se indica, cercana al valor conocido de la interrevelación.

Como regla, como regla, hay datos sobre la aplicabilidad de la técnica para la designación nadiy del habla en concentraciones, que se encuentran como una norma más alta, más baja que la norma, es mejor, la especificación establecida, no es necesario para determinar la diferencia real entre las manifestaciones de tal técnica.

1. ENTRE LA DESIGNACIÓN DE KILKIS

La diferencia entre el número de citas es la menor cantidad (concentración) del habla en el ojo, como se puede estimar a partir del estándar de la técnica, que se valida, con la corrección necesaria y precisión de laboratorio interno (industrial).

El límite de la designación de cálculo es la característica de validación necesaria de los métodos que se distinguen para la evaluación de números pequeños (concentración) de discursos en el caso de que, zocrema, para evaluación en lugar de casas.

En barbecho, según el tipo de método vicorista, existen tales formas de distinguir la cita entre calibres.

3.1 Para métodos de evaluación visual del resultado del análisis

Realizar pruebas de muestras con diferentes volúmenes (concentraciones) de habla, las cuales son analizadas, y establecer el valor mínimo, en cuyo caso el resultado del análisis puede ser sustraído visualmente con la corrección necesaria y prestigio interno de laboratorio (industrial)

3.2 Para métodos con evaluación instrumental del resultado del análisis

3.2.1 Según la relación señal/ruido

Establezca la concentración mínima del habla, que se indica, de forma clara, cuando el valor de la relación de la señal analítica con el nivel del ruido se acerca a 10:1.

3.2.2 Para el valor de la entrada de señal estándar y el coeficiente de corte del gráfico de calibración

Entre el calendario de citas (EKO) a pagar por el igual:

PSF = 10 S/b,

Delaware S- Aceptación estándar de la señal analítica;

b– coeficiente de sensibilidad, que determina el valor de la señal analítica.

Para la claridad de los datos experimentales en una amplia gama de valores variables Sі b puede ser evaluado por el camino de los cuadrados más pequeños.

Para un gráfico de calibración lineal del valor S ser igual a la dieta estándar sa un miembro libre de este horario. Otrimane del valor de la varianza entre países, si es necesario, puede confirmarse mediante experimentación directa con las cantidades (concentraciones) de habla, que se indican, cercanas al valor conocido de la cotización entre calibres.

Sin embargo, los datos sobre la adecuación de la técnica se deben utilizar para analizar el discurso en la concentración y más bajo que el instalado en la especificación del estándar de yoga, para indicar el valor real de la asignación de inter-calibre para tal técnica, como regla, no importa.

1. CAMPO ANALÍTICO DEL MÉTODO

El área analítica de la técnica es el intervalo entre los valores superior e inferior de las características analíticas del componente medido en el objeto de análisis (cantidad, concentración, actividad, etc.). En este intervalo, los resultados, el mantenimiento de los diferentes métodos, que son validados, son responsabilidad de la madre del nivel aceptado de corrección y precisión de laboratorio interno (industrial).

Hasta el tamaño de la galería analítica de métodos, se presentan los siguientes:

- Los métodos de designación del calibre podrán fijarse en el intervalo del 80 al 120% del valor nominal de la característica analítica que se determine;

- métodos para evaluar la uniformidad de la dosificación por culpa y congestión en el intervalo del 70 al 130% de la dosis nominal;

- Métodos de tipificación calcu- lar, que se vicoran durante la prueba “Designación”, llaman al culpable pero la estasis en los rangos de 50 a 120%, dependiendo de la concentración del habla sorda en medio de la decencia;

- métodos de prueba de pureza debido a fallas en los intervalos entre "Entre kіlkіsnogo vyznachennya" o "Bizhі vyyavlennya" hasta el 120% del tamaño permitido de la casa, que se indica.

El área analítica de la metodología se puede establecer más allá del rango de datos experimentales que satisface el modelo lineal.

1. linealidad

La linealidad de la técnica es el valor de la manifestación de la linealidad de la señal analítica en términos de concentración o cantidad de habla, que es significativa, en el análisis de muestras en los límites del área analítica de la técnica.

Al validar la metodología, se vuelve a evaluar experimentalmente la linealidad en el área analítica mediante el análisis de las señales analíticas para al menos 5 muestras con diferentes cantidades, o se determinan las concentraciones del habla. Los datos experimentales se procesan por el método de mínimos cuadrados con el mejor modelo lineal:

y = b · X + a,

X- cuántos o la concentración del habla, que se distingue;

y- El valor de vіdkuku;

b- Coeficiente de corte;

a- Miembro de Volny (OFS "Análisis estadístico de los resultados de un experimento químico").

Responsable buti adjudicado y presentado valor b, a ese coeficiente de correlación r. La mayoría de las veces, los vicoristas son barbechos lineales, el promedio es 0,99, y menos para el análisis de cantidades traza, se consideran barbechos lineales, que es 0,9.

En algunos casos, la posibilidad de una aproximación lineal de datos experimentales solo es posible después de su transformación matemática (por ejemplo, logaritmo).

Para algunos métodos de análisis, que se basan en principios, no pueden basarse en una falacia lineal entre datos experimentales, la concentración de una cantidad de voz se determina mediante el uso de una variedad de gráficos no lineales de calibración. Con cualquier gráfico de ocurrencia de la señal analítica, dependiendo de la cantidad o concentración del habla, que se indica, puede haber aproximaciones por una función no lineal apropiada con el método de mínimos cuadrados, que se muestra para la obviedad del programa. programa gratis

1. EXACTITUD

La corrección de la metodología se caracteriza por considerar el resultado promedio de la cita, vykonanyh s її vykoristannyam, el tipo de valor que se toma para el propósito.

La técnica validada se reconoce como correcta, ya que los valores que se aceptan como verdaderos se encuentran en el medio de los intervalos más confiables en los resultados promedio de los análisis, tomados experimentalmente para la técnica dada.

Para evaluar la corrección de los métodos de cálculo de la cita, se utilizan los siguientes enfoques:

a) análisis de los métodos ampliamente validados de palabras estándar o sumas modelo con el volumen (concentración) de habla que se distingue;

b) equiparación de los resultados, eliminando las alternativas de la metodología validada y la metodología específica, cuya corrección se estableció anteriormente;

c) una revisión de los resultados del desarrollo de la linealidad de la metodología, que es válida: si el término más grande en la ecuación, inducido en la división 5, no es estadísticamente significativo en cero, entonces la comparación de tal metodología da resultados , a falta de un indulto sistemático.

Para los enfoques "a" y "b", es posible representar los datos tomados de los datos como un barbecho lineal igual (regresión) entre los valores reales y los conocidos experimentalmente. Para cuya igualdad se reconsideran las hipótesis sobre la igualdad de la unidad a la tangente de la kuta b y sobre la igualdad de cero de un miembro libre a. Por regla general, si las hipótesis se reconocen como correctas en el nivel de supremacía, que es 0,05, entonces la elección de la metodología validada da los resultados correctos, por lo que los resultados son correctos.

1. PRECISIÓN

La precisión de la técnica se caracteriza por la variabilidad de los resultados, que varían según el valor del resultado medio. El mundo de tal aumento es el valor de la asignación estándar por el resultado de un premio dado, quitado para la selección de una gran obligación.

La precisión se evalúa para cualquier método de cálculo para los resultados de no menos de tres valores para la piel de tres valores iguales (inferior, medio y superior), que se encuentran en los límites de la región analítica de la técnica. La repetibilidad también se puede evaluar si la metodología de la designación de cálculo para los resultados de al menos seis designaciones para el habla clara, que se considera cercana a la nominal, también se puede evaluar. En algunos casos, la evaluación de la precisión se puede realizar de acuerdo con los resultados del procesamiento de datos experimentales por el método de mínimos cuadrados, como se especifica en el GPM Procesamiento estadístico de los resultados de un experimento químico.

La precisión se puede lograr en las mismas marcas y se puede evaluar en tres opciones:

- Repetición de Yak (zbіzhnist);

- como precisión de laboratorio interno (industrial);

- Precisión interlaboratorio Yak.

Los resultados de la evaluación del método de análisis para la piel y de las opciones de sonido de precisión se caracterizan por valores similares del valor de la desviación estándar al resultado de la cita especificada.

Escuche los desarrollos de la metodología original, se indica la repetición (viabilidad) de los resultados, que se otorgan a los ganadores. Para la necesaria inclusión de la metodología ampliada a la documentación normativa, se evalúa adicionalmente la precisión del laboratorio interno (industrial). La precisión (relevancia) entre laboratorios de la metodología se evalúa cuando se somete al borrador del estatuto de la farmacopea mundial, estatuto de la farmacopea o documentación reglamentaria para la farmacopea estándar.

7.1 Repetitividad

La repetibilidad de la técnica analítica se evalúa mediante resultados independientes, tomados en las mismas mentes reguladas en el mismo laboratorio (el mismo veterinario, el mismo propietario, el mismo conjunto de reactivos) en intervalos de un breve intervalo de una hora.

7.2 Precisión de laboratorio interno (industrial)

Laboratorio interno (industrial) precisión de la metodología, que es validada, evaluada en la mente del trabajo de un laboratorio (días diferentes, días diferentes, días diferentes).

7.3 Precisión de laboratorio internacional

La precisión interlaboratorios (perfección) de la técnica, que se valida, se evalúa durante las pruebas en diferentes laboratorios.

1. RESISTENCIA

La estabilidad de la metodología validada es el costo de guardar el conocimiento de los indicadores óptimos (nominales), indicados por las tablas, con posibles pequeñas diferencias en la mente de estas mentes, se realiza el análisis.

La estabilidad del método no es el resultado del muy fácil control de las mentes de los análisis realizados. Tse rіzko pronto será necesario para una resistencia especial.

Se debe culpar a la resiliencia por estar solo en estados de ánimo tranquilos, si la técnica que se está validando se basa en victoria, especialmente sensible a las mejores mentes de los métodos de análisis, como la cromatografía y el análisis funcional. Para el consumo, la evaluación de la estabilidad de la técnica se realiza en la etapa de desarrollo. Es posible que la estabilidad de la metodología no sea alta, la reverificación de la pertenencia es obov'yazkovo sin intermediario en el proceso de vikoristannya práctica.

Volver a comprobar la aplicabilidad del sistema analítico

La re-verificación de la aplicabilidad del sistema analítico es la misma re-verificación de las principales variables ante él. El sistema, cuya aplicabilidad se está revisando, es la recopilación de dispositivos, reactivos, patrones y análisis específicos. Vymogy a dicho sistema debe concretarse en el estatuto de la farmacopea mundial sobre un método analítico apropiado. De esta forma, la reverificación de la aplicabilidad del sistema analítico se convierte en un procedimiento que se incluye en la metodología, que se valida.

Envío de resultados de validación

El protocolo para la validación del método analítico es culpable de venganza:

– її nueva descripción, suficiente para la implementación y reflexión de todas las mentes, necesaria para el análisis;

- Evaluación de características;

– todos los resultados primarios que hayan avanzado al tratamiento estadístico de los datos;

- los resultados del análisis estadístico de los datos tomados experimentalmente en el curso de la investigación o revisión de la metodología que se valida;

– materiales ilustrativos, como copias de cromatogramas, tomados por cromatografía nativa de alta resolución o cromatografía de gases; electroforegramas, espectros electrónicos e infrarrojos; fotografías o pequeños cromatogramas tomados por los métodos de cromatografía de bola fina o de papel; pequeñas curvas de titulación, gráficos de calibración;

- Visnovok sobre la aplicabilidad de la metodología validada para su inclusión en el documento normativo.

Los materiales de validación para otros métodos analíticos deben formalizarse como una declaración conjunta sobre la validación.

FACULTAD

RISHENNYA

Vidpovly, al Tratado Statt 30 sobre la Unión єvrazi Ekononichi VID 29 Age 2014 Ta al párrafo 2 de Statti 3 Fondos de las Reglas de Obiga Puesta en el marco de la Unión Ekonomichny 23 Akhodnya, 2014 Rocky

escribió:

1. Aprobar las Directrices para la validación de métodos analíticos para la realización de pruebas de detección de drogas.

2. Esta Decisión gana rango en 6 meses a partir de la fecha de la primera publicación oficial.

Jefe de la Junta
Comisión Económica Euroasiática
T. Sarkisyan

una guía para la validación de métodos analíticos para probar pruebas de drogas

APROBADO
Decisiones de la Junta
Comisión Económica Euroasiática
fecha 17 lipnya 2018 roku N 113

I. Posiciones de vendaval

1. У цьому Посібнику визначаються правила валідації аналітичних методик проведення випробувань лікарських засобів, а також перелік характеристик, що підлягають оцінці під час валідації зазначених методик та включенню до реєстраційних досьє, що подаються до уповноважених органів держав - членів Євразійського економічного союзу (далі відповідно - держави -miembro, Sindicato).

2. El método de validación de la metodología analítica para realizar pruebas de drogas y documentar la confirmación de aplicabilidad para el reconocimiento de objetivos.

II. Cita

3. Para los efectos de este Ayudante, es claro que significan lo siguiente:

"аналітична методика" (аnalytical procedure) - методика проведення випробувань лікарських засобів, яка включає докладний опис послідовності дій, необхідних для виконання аналітичного випробування (у тому числі опис підготовки випробуваних зразків, стандартних зразків, реактивів, використання обладнання, побудови кривувальної кривої, використовуваних розрахункових fórmulas toscho);

"reproducibilidad" - potencia, que caracteriza la precisión en las pruebas entre laboratorios;

"rango de estancamiento (área analítica)" (rango): el intervalo entre la mayor y la menor concentración (cantidad) está determinado por el habla en el momento (incluido el número de concentraciones), para lo cual se muestra que la técnica analítica tiene exactitud aceptable, exactitud;

"linealidad" (linealidad): es directamente proporcional al estancamiento de la señal analítica en términos de concentración (cantidad) del habla en el punto en el rango de congestión (área analítica) de la técnica;

"vіdkrittya" (recuperación): espacio entre los valores promedio y verdadero (referencia) con la corrección de los intervalos avіdpovіdny avіrchihі;

"repetibilidad (precisión intraensayo)": precisión de la técnica cuando vikonnnі repitió las pruebas en las mismas mentes de trabajo (por ejemplo, por un mismo analista o un grupo de analistas, en la misma posesión, con uno y los mismos reactivos (toshcho) alargando un breve intervalo de una hora;

"corrección" (exactitud, veracidad): proximidad entre los valores verdaderos (de referencia) aceptados y los valores rechazados, que se expresan por el valor de la apertura;

"entre el número de citas" (límite de cuantificación): la menor cantidad de habla en el ojo, ya que se puede cuantificar con la mayor precisión y corrección;

"entre manifestaciones" (límite de detección): la menor cantidad de habla pronunciada en el ojo, como se puede revelar, pero es neobov'yazkovo exactamente cuánto está marcado;

"precisión" (precisión) - el grado de proximidad (nivel de expansión) de los resultados (valor) entre la serie de vimiriv, realizada en muestras anónimas, tomadas de una misma muestra, en las mentes propuestas por el método;

"проміжна (внутрішньолабораторна) прецизійність" (intermediate precision) - вплив варіацій усередині лабораторії (різні дні, різні аналітики, різне обладнання, різні серії (партії) реактивів тощо) на результати випробувань ідентичних зразків, відібраних з однієї і тієї ж серії;

"especificidad" (especificidad): la capacidad de la técnica analítica para evaluar sin ambigüedades el habla independientemente de otros discursos (casas, productos de degradación, discursos adicionales, matriz (medio) y otros), presentes en la muestra probada;

"stіykіst (robustez)" (robustez): la construcción de la técnica analítica, pero con la estabilidad de la afluencia de pequeños cambios, que se preguntan en la mente de las pruebas, como si indicara en її nadіinist con el considerable (estándar ) vikoristannі.

tercero Tipos de métodos analíticos para la validación

4. Nuestro Posibnik considera 4 tipos más amplios de métodos analíticos para ser validados:

a) prueba de identificación (referencia);

b) pruebas para la designación de una casa pequeña (pruebas cuantitativas para el contenido de impurezas);

c) limitar las pruebas para las impurezas de control;

d) una serie de pruebas (por mañana o actividad) para la identificación de la parte activa de la molécula del habla embriagante en la muestra de prueba.

5. Todos los métodos analíticos, control victorioso de la calidad de los medicamentos, deben ser validados. Este Posibnik no considera la validación de métodos analíticos para tipos de pruebas, que no están incluidas hasta el párrafo 4 de este Posibnik (por ejemplo, pruebas para dimensionamiento o dimensionamiento del tamaño de partículas (dispersidad) de sustancias farmacéuticas e in.).

6. Como regla general, las pruebas de identificación (referencia) se basan en las mismas potencias (por ejemplo, características espectrales, comportamiento cromatográfico, actividad química, etc.) de las muestras analizadas y estándar.

7. Pruebas para la determinación de una casa pequeña en lugar de una casa y pruebas para la determinación de una casa límite en la muestra, dirigidas a la descripción correcta de las indicaciones de la pureza de la muestra. Vymogi antes de la validación de los métodos de designación de la frontera designación de casas en la muestra.

8. Técnicas de kіlkіsnіkh vyprobіvаnі spravіvаnі en vimіruvannіа en lugar de rhechovіnі, scho vynaєєєєє, vіprobіvanom zrazku. En el mismo Posibnik, según el número de citas, se entiende el número de componentes principales de la sustancia farmacéutica. Se determinan parámetros de validación similares de acuerdo con la definición de habla fluida u otros componentes de la preparación medicinal. Se permite probar los parámetros de validación de la designación de cálculo en otros métodos analíticos (por ejemplo, cuando se prueba la varianza).

La designación de métodos analíticos se puede definir claramente, dependiendo los oscilaciones del depósito de una variedad de características de validación, si se pueden evaluar durante la duración de la validación.

9. Evaluación de los siguientes tipos de características de validación del método analítico:

a) corrección (exactitud (veracidad));

b) precisión (precisión):

repetición (repetibilidad);

intermedio (precisión intermedia);

c) especificidad;

d) límite de detección;

e) el límite del límite de cantidad (límite de cuantificación);

f) linealidad (linealidad);

g) rango de estancamiento (área analítica) (rango).

10. Las características de validación más importantes para la validación de varios tipos de métodos analíticos se indican en la tabla.

mesa. Características de validación para la validación de diferentes tipos de métodos analíticos

________________
* Como indica la mano de obra, no es necesario indicar precisión industrial.

** La falta de especificidad de un método analítico puede compensarse con la elección de uno o más métodos analíticos adicionales.

*** Es posible que lo necesite en algunas situaciones (por ejemplo, si se revela el límite y el límite entre las casas está muy cerca).

Nota. "-" - la característica no se evalúa, "+" - la característica se evalúa.


Las citas se deslizaron para ser consideradas como una hora típica de validación de métodos analíticos. Es posible culpar, lo que se puede culpar a una persona que ha sido cebada con un vibrador de una atención médica. Tal característica de la técnica analítica, como la estabilidad (robustez), no se indica en la tabla, pero debe considerarse en la etapa final del desarrollo de la técnica analítica.

La revalidación (revalidación) puede ser necesaria en tales situaciones (pero no las combine):

cambio de esquema para la síntesis de sustancias farmacéuticas;

cambio en el almacén del medicamento;

cambio de métodos analíticos.

No se realizará la revalidación, ya que el vibrador ha dado un buen redondeo. Es obligatorio revalidar según la naturaleza del cambio.

IV. Metodología de validación de métodos analíticos

1. Puntos clave de la metodología de validación de métodos analíticos

11. En cuya distribución se han inducido características que son seguras durante la validación de métodos analíticos, así como recomendaciones inducidas para el establecimiento de diferentes características de validación del método analítico cutáneo.

12. En algunos casos (por ejemplo, para la prueba de especificidad) para la seguridad de la calidad de una sustancia farmacéutica o una preparación de medicamentos, es posible utilizar una serie de métodos analíticos.

13. Es necesario presentar y analizar todos los datos relevantes, la selección de la hora de validación y las fórmulas, revisiones para el análisis de las características de validación.

14. Está permitido ganar otras entradas, entradas más bajas, contribuciones a tu Ayudante. Para la elección del procedimiento y el protocolo de validación, el solicitante era responsable. En este caso, se considera que la metavalidación principal del método analítico confirma la aplicabilidad del método para el reconocimiento de objetivos. Mirando hacia atrás en su capacidad para abordar métodos analíticos para preparaciones biológicas y biotecnológicas, puede revisarlos de acuerdo con las descripciones de su Posibnik.

15. Al final del último estudio de las características de validación, tenemos que probar los valores estándar con las características dadas, lo cual está documentado. El nivel de pureza necesario de los objetos estándar debe depositarse de acuerdo con el propósito del reconocimiento.

16. Las diferentes características de validación se pueden ver en las siguientes secciones de esta sección. La estructura de esta división determina el proceso de desarrollo y evaluación de la metodología analítica.

17. El trabajo experimental debe planificarse de tal manera que las características de validación de la prueba puedan realizarse de inmediato, teniendo en cuenta los datos anteriores sobre la viabilidad del método analítico (por ejemplo, sobre especificidad, linealidad, rango de precisión, corrección y precisión).

2. Especificidad

18. Es necesario verificar la especificidad por primera vez de validación y prueba para identificación, casas y designación de kіlkіsne. Procedimientos para la confirmación de la especificidad del depósito en forma de reconocimiento de diana de la técnica analítica.

19. El método de confirmación de la especificidad del depósito en el campo, para cuya realización se reconoce el método analítico. No siempre es posible confirmar que la técnica analítica sea específica del lenguaje dado (es vibratoria). Y aquí se recomienda ganar 2 y más métodos analíticos.

La falta de especificidad de un método analítico puede compensarse con la elección de uno o más métodos analíticos adicionales.

20. Especificidad para diferentes tipos de pruebas significa inicio:

a) al realizar pruebas de identificación: confirmar que la técnica le permite identificar el discurso que se está identificando;

b) al realizar pruebas en casas: confirmación del hecho de que la técnica le permite reconocer correctamente las casas de un vistazo (por ejemplo, pruebas en medio día, metal importante, en lugar de minoristas de gran tamaño);

c) en caso de pruebas pequeñas: confirmación del hecho de que la técnica le permite restaurar la actividad del discurso en sí mismo.

Identificación

21. La tarea de prueba para la identificación de la falla de la madre es la diferencia entre esporas estructuralmente similares, que pueden estar presentes en la muestra. La vitalidad de la técnica analítica puede confirmarse mediante la eliminación de los resultados positivos (posiblemente mediante la coincidencia con un signo estándar dado) para los signos, con el fin de vengar las asignaciones de los componentes, y los resultados negativos para los signos, que no lo hacen. no vengar el yoga.

22. Para confirmar la presencia de resultados chibnopositivos, se pueden realizar pruebas de identificación para discursos con un brote o discurso cercano, que respaldan este discurso.

23. La elección de discursos, que potencialmente zavazhayut la realización de pruebas, es culpable de cebado buti.

Kіlkіsne vyznachennya y pruebas en casas

24. Al confirmar la especificidad del método analítico, la subdivisión cromatográfica debe presentarse con cromatogramas representativos con el significado apropiado de los componentes individuales. Es necesario ganar enfoques similares a otros métodos basados ​​​​en rozpodil.

25. Los problemas críticos en la cromatografía llevan al matrimonio a un nivel superior. En el momento de fraccionamientos críticos se instaló el valor de la distribución de los 2 componentes más afines, pero se fijó el valor de la propiedad distributiva.

26. Al elegir un método no específico de designación kіlkisny, es necesario establecer métodos analíticos adicionales y confirmar la especificidad de todo el complejo de métodos. Por ejemplo, si bien la liberación de una sustancia farmacéutica se realiza por el método volumétrico, se puede complementar con las mismas pruebas en las casas.

27. Fue similar a una cita en casa, así que intente en una casa.

La presencia de casas luminosas.

28. Por la evidencia de los signos de las casas, la especificidad de la técnica analítica se determina en el ataque:

a) en caso de una cita de suspensión, es necesario confirmar la vitalidad de la designación del discurso en presencia de casas y otros componentes del discurso. Prácticamente, es necesario agregar una forma a las casas srazka (sustancia farmacéutica o preparación medicinal) y (o) discursos adicionales en una cantidad significativa y por la evidencia de probar la validez de su contribución al resultado de un discurso de cálculo;

b) cuando se prueba para casas, la especificidad puede introducirse por la vía de adición a la sustancia farmacéutica, o el caso medicinal de casas en igual número de casos, y por la evidencia de probar la subdivisión de estas casas una en una y ( o) en los demás componentes de la muestra.

Vista de las casas luminosas

29. Yakshcho Standard Trucks Domita subrasantes de Degradsii, la especificidad de la bendición de Porivnyan, el resultado de las muestras de Vyprobuvan, la casa de las subrasantes, los resultados de la metodología Inshovanny (almacenamiento, farmaco -escalera En el caso de diferentes tipos de hábitos, es estándar encender las muestras, que han reconocido el ahorro en el canto mentes estresantes (luz, calentamiento, humedad, hidrólisis ácida (básica) y oxidación).

30. Al momento de la cita, es necesario igualar 2 resultados.

31. En diferentes pruebas en las casas, se clasificaron los perfiles de las casas.

32. Para probar la pureza del pico del habla asignada, solo se debe realizar adicionalmente un componente para la pureza de los picos (por ejemplo, el bigote de detección de matriz de diodo, espectrometría de masas).

3. Linealidad

33. El barbecho lineal debe evaluarse dentro de los límites de la gama de métodos analíticos. Її es posible confirmar sin intermediario en la sustancia farmacéutica (mediante el desarrollo de la diferencia estándar principal) y (o) en las cuatro piezas de la pieza (modelo) sumas de los componentes de la preparación medicinal, el método vicorista ha sido propuesto Se permite que el aspecto restante varíe según el rango de la zastosuvannya (galería analítica) de la técnica.

34. La linealidad se evalúa visualmente según el gráfico de la presencia de una señal analítica en función de la concentración o la cantidad del habla asignada. Para la evidencia de una ocurrencia lineal clara, los resultados deben procesarse utilizando los métodos estadísticos más apropiados (por ejemplo, el cálculo de la línea de regresión por el método de mínimos cuadrados). Para mejorar la linealidad entre los resultados de la asignación de cálculo y las concentraciones de muestra antes del análisis de regresión, puede ser necesario remodelar matemáticamente los resultados de las pruebas. Los resultados del análisis de la línea de regresión pueden probarse para la evaluación matemática del grado de linealidad.

35. Para la validez de la linealidad de los datos, las pruebas se realizaron de acuerdo con la revisión matemática antes del análisis de regresión.

36. Por PIDARENNYA LININOSTI BUTY VIKENSHENSIA TO COUFITICINT KORELATICIA ABOTITICINT DEMERMINATSIA, VILING miembro de LINININENELE, Tangens Kuta Nakhilishkova Suma Sumlma, y ​​Takozh, y Takozh, y Takozh, y Takozh.

37. Aunque no se espera linealidad para ningún tipo de transformaciones matemáticas (por ejemplo, al validar métodos inmunoanalíticos), la señal analítica debe describirse utilizando una función adicional de la concentración (cantidad) del componente designado en la muestra.

V. Rango de estancamiento (área analítica)

39. El rango de valoración de la técnica analítica para depositar en forma de reconocimiento y depende de la linealidad torcida. En los límites del rango de congestión, la técnica es culpable de garantizar la necesidad de linealidad, corrección y precisión.

40. Sin embargo, como fallas mínimas permitidas, se consideran los siguientes rangos de congestión (áreas analíticas) de métodos analíticos:

a) para la designación calcárea del habla intoxicante en una sustancia farmacéutica o en una preparación medicinal - en concentración (smist) 80 wdsotkiv a una concentración (smistu) 120 wdsotkiv en concentración nominal (smistu);

b) para la homogeneidad de la dosificación: en la concentración (cambio) 70 dosis a la concentración (cambio) 130 dosis, en cuanto al medicamento, no se prepara una gama más amplia de barbecho en la forma medicinal (por ejemplo, inhaladores dosificados);

c) para pruebas de distribución - ± 20 cm (absoluto) dentro del rango nominal de prueba. Por ejemplo, como resultado de los detalles de la droga con modificaciones de vilipendio, se debe culpar al rango de 20 v/dsotkiv durante el primer año a 90 vdsotkiv de la cantidad declarada durante 24 años, el rango de validación de zastosuvannya es a ser culpado por el rango de 0 a 110 vdsotkiv de la cantidad declarada;

d) para la designación de viviendas - el número de viviendas de interurbanización hasta valor de 120 centenas, asignadas al pliego;

e) para las casas, si pueden ser sobrenaturalmente fuertes, o pueden tener un efecto farmacológico tóxico o no permisivo, entre las manifestaciones y la intercalación de la responsabilidad, pero en proporción a aquella, sobre la cual las casas han de ser controladas. Para validar los métodos de prueba de casas, que se completarán en el momento del desarrollo, es posible que deba establecer un área analítica cerca del límite frontal (posible);

е) якщо кількісне визначення та чистота вивчаються одночасно за допомогою одного випробування і використовується лише 100-відсотковий стандарт, лінійна залежність має бути у всьому діапазоні застосування аналітичної методики починаючи з порога інформування для домішки (відповідно до правил вивчення домішок у лікарських засобах та встановлення вимог до ellos en las especificaciones, que son aprobadas por la Comisión Económica de Eurasia) hasta 120 centésimas de una suma, designada en la especificación para la cita kіlkіsny.

VI. exactitud

41. La corrección se puede establecer para toda la gama de pruebas de la técnica analítica.

1. Términos de designación de ingredientes farmacéuticos activos

sustancia farmaceutica

42. Puedes ganar un montón de formas de evaluar la corrección:

prueba del método analítico a la sustancia analizada con el más alto grado de pureza (por ejemplo, al material estándar);

comparar los resultados del análisis, deduciendo de las variaciones de la metodología analítica que se valida, y los resultados, deduciendo para la ayuda de la metodología, la corrección de tal punto de vista, esa (o) metodología independiente.

Visnovok sobre la corrección se puede desarrollar después de la instalación de precisión, linealidad y especificidad.

Likarskiy zasib

43. ¿Puedes encontrar algunas formas de evaluar la corrección?

zastosuvannya métodos analíticos para piezas (modelo) sumas de componentes en la preparación medicinal, en la forma en que se agregó al final de la línea para ver la cantidad de habla, que se indica;

para la presencia de signos de los componentes esenciales en la preparación medicinal, es posible agregar un retraso en la cantidad de la sustancia farmacéutica a la preparación medicinal, o igualar los resultados, quitar con la ayuda de una técnica adicional, la corrección de tal técnica de forma independiente (o)

Visnovok sobre la corrección se puede desarrollar después de la designación de precisión, linealidad y especificidad.

2. Casa designada Kіlkіsne

44. La corrección se juzga sobre muestras (sustancias farmacéuticas y preparados medicinales), a las que se suma el número de casas.

45. Debido a la presencia de zrazkіv domіshok y (o) productos de degradación, los resultados son aceptables e iguales a los resultados, eliminados con la ayuda de una técnica independiente. Está permitido usar una señal analítica del habla, que no lo está.

46. ​​Es necesario indicar una forma específica de expresión en lugar de casas individuales o sus sumas (por ejemplo, en ventanas en masa o en ventanas en términos de altura al área del pico, pero en todas las pendientes del discurso principal).

47. La corrección se evalúa como mínimo para 9 y 3 concentraciones diferentes, que cubren todo el rango de ingestión (luego se repiten 3 concentraciones y 3 para la concentración en la piel). La responsabilidad asignada incluye todas las etapas de la metodología.

48. La corrección se muestra por el valor de la puntuación en las puntuaciones de los resultados del número de palabras, sumado al número de palabras de la sección analizada, o por la diferencia entre tomar el promedio y los valores verdaderos (de referencia). de la mejora de las otras palabras.

VIII. Precisión

49. Validación de pruebas en el kіlkіsne de designación y casas de transmisión de designación de precisión.

50. La precisión se establece en 3 niveles: repetición, precisión intermedia y repetición. La precisión de lo siguiente debe establecerse con la ayuda de vistas auténticas homogéneas. En el momento de la imposibilidad de recortar una marca uniforme, se permite designar la precisión con la ayuda de marcas de piezas preparadas (modelo) o el tamaño de la marca. La precisión de la técnica analítica, por regla general, se expresa por la magnitud de la dispersión, la desviación estándar o el coeficiente de variación de la serie de experimentos.

VIII. repetitividad

3

IX. Precisión industrial (laboratorio interno)

52. Los pasos de la precisión industrial establecida yacen en la mente de los métodos analíticos victoriosos. El Solicitante tiene la culpa de poner factores influyentes en la precisión del método analítico. Los factores (variables) relevantes típicos son diferentes días, análisis, posesión y otros. Vivechati zaznachenі vplivi okremo no es necesario. Con la introducción de varios factores, es necesario ganarse la planificación del experimento.

X. Creatividad

53. El rendimiento caracteriza la precisión en un experimento entre laboratorios. Vіdtvoryuvanіst vyznachit razі estandariza los métodos analíticos (por ejemplo, cuando se incluye en la Farmacopea de la Unión o la farmacopea de los estados miembros). No se incluye la inclusión de datos sobre la confirmación del expediente de registro.

XI. tributo

54. Para el tipo de precisión dérmico, es necesario especificar una respiración estándar, una respiración estándar (coeficiente de variación) y un intervalo de confianza.

XII. Manifestación intermedia

55. Posiblemente diferentes enfoques para la designación de depósitos intermedios dependiendo de si la técnica es instrumental o no instrumental. Se permite el vicariato en otras ocasiones.

XIII. Evaluación visual

56. La evaluación visual se puede calificar tanto para métodos instrumentales como no instrumentales. Entre las manifestaciones se establecen por medio del análisis de muestras con las concentraciones conocidas, se indica el discurso y la designación de la cantidad mínima de yogo, en cuyo caso se indica de manera confiable.

XIV. Evaluación de la interdemostración del método "señal/ruido"

57. Tsej pіdkhіd zastosovuєtsya menos a los métodos analíticos, por lo que se sospecha del ruido de la línea de base.

58. La determinación de la “señal/ruido” se realiza por el método de ecualización de señales, tomando muestras de bajas concentraciones conocidas, tomando señales de muestras en blanco, y fijando la concentración mínima, con la cual se puede detectar de manera confiable el habla. Para evaluar la inter-influencia, se tiene en cuenta el valor de la relación señal/ruido en el rango de 3:1 a 2:1.

XV. Evaluación del interdesarrollo detrás de la desviación estándar de la señal analítica y la curva de clasificación débil

59. El límite entre las manifestaciones puede cambiarse por el siguiente rango:

Delaware:

60. El valor de k se calcula a partir de la curva de calificación del habla, que se muestra. Las calificaciones se pueden cambiar de varias maneras:

b) según la curva de graduación. Lo siguiente a analizar es la curva de calificación, solicitada para la comprensión del habla local, que se muestra cercana a los inter-eventos. Como desviación estándar, puede usar una desviación estándar superflua de la línea recta de regresión, o una desviación estándar del punto de línea del eje de las ordenadas (desviación estándar del miembro libre de la regresión lineal).

XVI. tributo

61. Es necesario indicar entre las manifestaciones y el método de determinación del yoga. Por regla general, la diferencia entre las manifestaciones se basa en la evaluación visual, o la evaluación de "señal/ruido", proporcionada por los cromatogramas pertinentes, se considera suficiente para la evaluación.

62. Incluso si el significado de la interexpresión se elimina por el camino de rozrahunka o extrapolación, la evaluación se debe a buti confirmada con la ayuda de una prueba independiente de un número suficiente de signos del discurso más significativo, que es sin importancia para una interexistencia insignificante.

XVII. Entre la cita kіlkіsny

63. El límite entre la designación y las características necesarias de validación de los métodos que se utilizan para la designación de un bajo volumen de habla en el ojo, la crema para la designación de casas y (o) productos de degradación.

64. Es posible que un kіlka vaya a la cita de una cita entre kіlkіsnogo, dependiendo de si el método es instrumental o no instrumental. Se permite el vicariato en otras ocasiones.

XVIII. Evaluación visual

65. La evaluación visual se puede puntuar tanto para los métodos no instrumentales como para los instrumentales.

66. Entre la designación del calibre, es necesario establecer un camino para el análisis de muestras con las concentraciones dadas, se determina el habla y la evaluación de la cantidad mínima, en cuyo caso el habla se determina de acuerdo con la designación del cálculo con el corrección y precisión aceptadas.

ХІХ. Evaluación de la designación entre calibres de la "señal / ruido"

67. Tsej pіdkhіd zastosovuєtsya menos a los métodos de vimіryuvan, en los que uno tiene miedo del ruido de la línea de base.

68. Vynovannaya “señal/ruido” se lleva a cabo por el método de porvynnia de Wimyryuvani, Odrimani VID Zdimimi con las bajas concentraciones de Vishni Richovini, con las ivermances de la UDD de la UNITRITE, la CONTRICCIÓN MÍNIMA PRISENIZADA, bajo la YAKILY VITOSHIC . Relación Zvichayne "señal/ruido" almacén 10:1.

XX. Evaluación de la diferencia entre calibres entre la desviación estándar de la señal y la curva de calificación débil

69. El borde de la cita kіlkіsny (PKO) se puede expresar en tal rango:

Delaware:

s – desviación estándar de la señal analítica;

k es la tangente de la kuta de la curva de clasificación.

70. El valor de k se calcula a partir de la curva de calificación del habla, que se muestra. Las calificaciones se pueden cambiar de varias maneras:

a) para una muestra en blanco estándar. El valor de la señal analítica se mide para un número suficiente de muestras no amigables y se proporciona la asignación estándar para su valor;

b) según la curva de graduación. Lo siguiente a analizar es la curva de calificación, solicitada para la comprensión del habla local, que se muestra cercana al calibre medio. Como desviación estándar, puede usar una desviación estándar superflua de la línea recta de regresión, o una desviación estándar del punto de línea del eje de las ordenadas (desviación estándar del miembro libre de la regresión lineal).

XXI. tributo

71. Es necesario indicar entre el número de nombramientos y el método de determinación.

72. Es necesario confirmar la diferencia entre el número de hitos por año para el análisis adicional de un número suficiente de muestras del discurso elegido, que está más cerca de la mitad de la designación del país, o cerca de un nuevo valor.

73. Puede ser amable y otras personas, que se despiertan en las vistas.

XXII. Estabilidad (robustez)

74. Es necesario estudiar la estabilidad de Vivchennya (robustez) en la etapa de desarrollo, es obligatorio depositar de acuerdo con el método analítico analizado. Es necesario mostrar la superioridad del análisis para las más pequeñas variaciones en los parámetros (mentes) de la técnica.

75. Como resultado de vimiryuvan para mentir en las mentes de los cambios en las mentes del análisis de los métodos analíticos, es necesario controlar estrictamente tales mentes, o educarse más tarde, llegar a la hora de la prueba.

76. Con la ayuda del método de asegurar la validez del método analítico en caso de victoria, uno de los desarrollos más recientes en estabilidad (robustez) puede ser el establecimiento de una serie de parámetros en la aplicabilidad del sistema (por ejemplo , prueba de permiso (prueba de resolución)).

77. Grandes variaciones de parámetros є:

estabilidad de rozchinіv, yakі vikoristovuyutsya en métodos analíticos;

hora de extracción.

Los parámetros de variación para la cromatografía nativa son:

cambiando el pH de la fase ruhom;

cambio en el almacén de la fase de roaming;

diferentes columnas (diferentes series y publicaciones);

la temperatura;

fase swidk_st rohomoї (flujo shvidk_st).

Parámetros de variación para cromatografía de gases є:

diferentes columnas (diferentes series y publicaciones);

la temperatura;

velocidad de transporte de gas.

XXIII. Evaluación de la aplicabilidad del sistema

78. Evaluación de la aplicabilidad del sistema a una parte invisible de la riqueza de métodos analíticos. Las pruebas se basan en el concepto que la posesión de tecnología electrónica, operaciones analíticas y análisis de la mente para establecer un sistema completo y hacer la evaluación como tal. Los criterios de aplicabilidad del sistema se establecerán para una técnica específica y se depositarán de acuerdo con el tipo de técnica analítica que se valide. Puede obtenerse información adicional de la Farmacopea de la Unión o de las farmacopeas de los Estados miembros.



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